HOTARARE Nr. 762 din 26 iulie 2001
privind stabilirea metodelor de analiza utilizate pentru determinarea si
verificarea compozitiei fibroase a produselor textile
ACT EMIS DE: GUVERNUL ROMANIEI
ACT PUBLICAT IN: MONITORUL OFICIAL NR. 494 din 23 august 2001
In temeiul prevederilor art. 107 din Constitutia Romaniei si ale art. 12
alin. (2) din Hotararea Guvernului nr. 332/2001 privind denumirea, marcarea
compozitiei fibroase si etichetarea produselor textile,
Guvernul Romaniei adopta prezenta hotarare.
Art. 1
(1) Incepand cu data de 1 ianuarie 2002 metodele de analiza utilizate
pentru determinarea si verificarea compozitiei fibroase a produselor textile
constituite din amestecuri binare de fibre textile sunt cele prevazute in anexa
nr. 1, iar pentru amestecuri ternare de fibre textile sunt cele prevazute in
anexa nr. 2.
(2) Pentru amestecurile de fibre textile la care metodele de analiza
prevazute la alin. (1) nu sunt aplicabile analiza compozitiei fibroase se
efectueaza prin orice alta metoda cunoscuta in domeniu, cu conditia ca in
buletinul de incercari sa se mentioneze metoda folosita, rezultatul obtinut si,
in masura in care se cunoaste, gradul de precizie al acesteia.
Art. 2
Agentii economici care produc, importa, ambaleaza sau comercializeaza
produse textile au obligatia inscrierii pe eticheta, pe produs sau pe ambalaj,
dupa caz, a compozitiei fibroase determinate in conditiile prevazute la art. 1.
Art. 3
Pentru reclamatii sau litigii privind compozitia fibroasa a produselor
textile verificarile se efectueaza numai de laboratoare acreditate, in
conditiile legii, independente fata de clientii lor si/sau de alte parti
interesate.
Art. 4
Anexele nr. 1 si 2 fac parte integranta din prezenta hotarare.
PRIM-MINISTRU
ADRIAN NASTASE
Contrasemneaza:
Ministrul industriei si resurselor,
Dan Ioan Popescu
p. Ministrul integrarii europene,
Andrei Popescu,
secretar de stat
Autoritatea Nationala pentru
Protectia Consumatorilor,
Rovana Plumb,
secretar de stat
ANEXA 1
ANALIZA CANTITATIVA
a amestecurilor binare de fibre textile
CAP. 1
Pregatirea probelor si esantioanelor de analiza pentru determinarea
compozitiei fibroase a produselor textile
1. DOMENIUL DE APLICARE
Prezentul capitol stabileste procedurile de obtinere a probelor reduse
pentru analiza de laborator cu o dimensiune adecvata, pentru tratare prealabila
conform cap. II pct. I.6, in vederea analizei cantitative (de ex. cu o masa
care sa nu depaseasca 100 g) din probele globale pentru analiza de laborator si
pentru selectia esantioanelor de analiza din probele reduse pentru analiza de
laborator care au fost tratate in prealabil pentru indepartarea materialelor
nefibroase.
2. DEFINITII:
(1) Lot reprezinta cantitatea de material care este evaluata pe baza unei
serii de rezultate de analiza. Acesta poate cuprinde, de exemplu, tot
materialul dintr-o livrare de tesatura, cantitatea de material tesuta dintr-un
anumit sul, o partida de fir, un balot sau un set de baloti de fibre in stare
cruda.
(2) Proba globala pentru analiza de laborator reprezinta acea parte a
lotului considerata reprezentativa pentru intreg si care este pusa la
dispozitie laboratorului. Marimea si natura probei globale trebuie sa fie
suficiente pentru a acoperi in mod corespunzator variabilitatea lotului si
pentru a facilita manipularea in laborator.
(3) Proba redusa pentru analiza de laborator reprezinta acea parte a probei
globale pentru analiza de laborator care este supusa tratarii prealabile pentru
indepartarea materialelor nefibroase si din care sunt prelevate esantioanele de
analiza. Marimea si natura probei reduse de analiza de laborator trebuie sa fie
suficiente pentru a acoperi in mod corespunzator variabilitatea probei globale
de analiza de laborator.
(4) Esantion de analiza reprezinta acea parte din material necesara pentru
a da un rezultat individual, selectat din proba redusa de analiza de laborator.
3. PRINCIPIU
Proba redusa pentru analiza de laborator este astfel selectionata incat sa
fie reprezentativa pentru proba globala pentru analiza de laborator.
Esantioanele de analiza sunt prelevate din proba redusa pentru analiza de laborator
in asa fel incat fiecare dintre ele sa fie reprezentativ pentru proba redusa
pentru analiza de laborator.
4. PRELEVARE DE PROBE DE FIBRE IN MASA
4.1. Fibre neorientate - proba redusa pentru analiza de laborator se obtine
selectionand la intamplare manunchiuri de fibre din proba globala pentru
analiza de laborator. Se amesteca foarte bine intreaga proba redusa pentru
analiza de laborator cu ajutorul unei carde de laborator sau al unui dispozitiv
de amestecare a fibrelor. Se supune operatiunii de tratare prealabila stratul
fibros sau amestecul, inclusiv fibrele in masa si fibrele care au aderat la
dispozitivul de amestecare. Apoi se selectioneaza esantioane de analiza,
proportional cu masele respective, din stratul fibros sau din amestec, din
fibrele in masa si din fibrele care au aderat la dispozitivul de amestecare.
Daca valul de carda ramane intact dupa tratarea prealabila, esantioanele de
analiza se selectioneaza dupa procedura descrisa la pct. 4.2. Daca valul de
carda nu ramane intact dupa tratarea prealabila, esantioanele de analiza se
selectioneaza prin prelevarea aleatorie a cel putin 16 manunchiuri mici, de
dimensiune adecvata si aproximativ egale, urmata de amestecarea lor.
4.2. Fibre orientate (valuri de carda, straturi de fibre, benzi de carda,
semitort) - din parti selectate aleatoriu din proba globala pentru analiza de
laborator se taie minimum 10 sectiuni transversale, fiecare cu masa de
aproximativ 1 g. Probele reduse pentru analiza de laborator astfel obtinute
sunt supuse tratarii prealabile. Se recombina sectiunile transversale
asezandu-le una langa alta si se obtine esantionul de analiza, taindu-se din
ele in asa fel incat sa se ia cate o parte din fiecare dintre cele 10 sectiuni.
5. PRELEVARE DE PROBE DE FIR
5.1. Fir pe formate sau in scul - se preleveaza probe din toate formatele
care formeaza proba globala de analiza de laborator.
Se iau lungimi continue, corespunzatoare si egale din fiecare format, fie
prin formare de jurubite cu acelasi numar de infasurari pe o vartelnita, fie
prin orice alt mijloc. Se reunesc lungimile de fir, fie sub forma unei jurubite
unice, fie sub forma de cablu pentru a obtine proba redusa pentru analiza de
laborator, verificandu-se ca in jurubita sau in cablu sa se afle lungimi egale
din fiecare format.
Probele reduse pentru analiza de laborator se supun tratarii prealabile.
Se iau esantioane de analiza din proba redusa pentru analiza de laborator
prin taierea unui fascicul de fire de lungime egala din jurubita sau din cablu,
avand grija ca fasciculul sa contina toate firele din proba.
Daca t este numarul de tex al firului si N este numarul formatelor de fir
selectionate din proba globala de analiza de laborator, atunci pentru a obtine
o proba redusa de analiza de 10 g lungimea firului ce trebuie extras din
fiecare format este de
6
10
--- cm
Nt
Daca Nt este mai mare de 2.000, se infasoara o jurubita mai grea si se taie
transversal in doua locuri pentru a se obtine un cablu cu o masa adecvata.
Capetele oricarei probe sub forma de cablu trebuie legate inainte de tratarea
prealabila si esantioanele de analiza trebuie prelevate dintr-o zona
indepartata de capetele legate.
5.2. Fire de urzeala - se preleveaza probe reduse pentru analiza de
laborator prin taierea unei lungimi nu mai mica de 20 cm din capatul sulului de
urzeala si cuprinzand toate firele de urzeala cu exceptia firelor de margine,
care se elimina. Se leaga fasciculul de fire la unul din capete. Daca proba
redusa pentru analiza este prea mare pentru tratare prealabila in totalitatea
sa, se imparte proba in doua sau in mai multe portiuni, fiecare legata pentru
tratare prealabila, si se reunesc portiunile dupa ce fiecare a fost tratata
prealabil separat. Se ia un esantion de analiza prin taierea unei lungimi
adecvate din proba pentru analiza de laborator de la capatul indepartat al
legaturii cuprinzand toate firele din urzeala. Pentru urzeala de N fire de t
tex lungimea unui esantion cu masa de 1 g este
6
10
--- cm
Nt
6. PRELEVARE DE PROBE DE TESATURA
6.1. Dintr-o proba globala de analiza de laborator constand dintr-o singura
mostra reprezentativa de tesatura se taie o fasie diagonala dintr-un colt la
altul si se indeparteaza marginile. Aceasta fasie este proba redusa pentru
analiza de laborator. Pentru a obtine o proba redusa de analiza de laborator de
"x" g, suprafata fasiei trebuie sa fie
4
x10
---- cm^2,
G
in care G este masa tesaturii in g/mp.
Se supune proba redusa pentru analiza de laborator tratarii prealabile,
dupa care se taie fasia transversal in patru lungimi egale care se suprapun.
Se iau esantioane de analiza din oricare parte a tesaturii stratificate,
taind toate straturile in asa fel incat fiecare esantion sa contina cate o
lungime egala din fiecare strat.
Daca tesatura are model, se ia latimea probei reduse pentru analiza de
laborator, masurata pe directia urzelii, nu mai mica de un raport de tesatura.
Daca pentru a satisface aceasta cerinta proba redusa de analiza de laborator
este prea mare pentru a fi tratata ca un intreg, se taie in parti egale, se
trateaza in prealabil partile separat, se suprapun inainte de a alege
esantionul de analiza, avand grija ca partile corespunzatoare desenului sa nu
coincida.
6.2. Dintr-o proba globala de laborator constand din mai multe mostre de
tesatura se trateaza fiecare mostra conform celor mentionate la pct. 6.1 si se
determina fiecare rezultat separat.
7. PRELEVARE DE PROBE DE CONFECTII SI ARTICOLE FINITE
Proba globala pentru analiza de laborator este in mod normal un produs
confectionat, finit sau o parte reprezentativa dintr-un astfel de articol.
Unde este cazul, se determina diferitele procente ale diferitelor parti
dintr-un articol, care nu au aceeasi compozitie fibroasa, pentru a se verifica
respectarea art. 9 din Hotararea Guvernului nr. 332/2001 privind denumirea,
marcarea compozitiei fibroase si etichetarea produselor textile.
Se selecteaza o proba redusa pentru analiza de laborator, reprezentativa
pentru o anume parte a confectiei sau a articolului finit, a carei compozitie
trebuie sa fie mentionata pe eticheta. Daca articolul are mai multe etichete,
se selecteaza probe reduse pentru analiza de laborator reprezentative pentru
fiecare parte ce corespunde unei etichete.
Daca articolul a carui compozitie trebuie determinata nu este uniform, s-ar
putea sa fie necesar sa se selectioneze probe reduse pentru analiza de
laborator din fiecare parte a articolului si sa se determine proportiile
relative ale diferitelor lor parti raportate la intregul articol in discutie.
In acest caz se calculeaza procentele tinandu-se seama de proportia relativa a
diferitelor parti esantionate.
Probele reduse pentru analiza de laborator se supun tratarii prealabile.
Se selecteaza esantioane de analiza reprezentative din probele reduse
pentru analiza de laborator tratate prealabil.
CAP. 2
Metode de analiza cantitativa a anumitor amestecuri binare de fibre
1. GENERALITATI
Introducere
Metodele de analiza cantitativa a amestecurilor de fibre se bazeaza pe doua
procedee principale: separarea manuala si separarea chimica a fibrelor.
Separarea manuala a fibrelor trebuie folosita ori de cate ori este posibil,
deoarece conduce in general la rezultate mai precise decat separarea chimica.
Ea se poate utiliza pentru toate produsele ale caror fibre componente nu
formeaza un amestec intim, cum este cazul firelor formate din mai multi
componenti, fiecare dintre acestia constituit dintr-un singur tip de fibra, sau
in cazul tesaturilor la care fibra din urzeala este diferita de fibra din
batatura ori al tricoturilor care pot fi desfacute in fire de diferite tipuri.
In general metodele de analiza cantitativa prin separare chimica se bazeaza
pe solubilizarea selectiva a componentilor individuali. Dupa indepartarea unui
component se cantareste reziduul solid si se calculeaza proportia de component
pe baza pierderii de masa. Aceasta prima parte ofera informatii comune despre
analizele efectuate prin aceasta metoda pentru toate amestecurile de fibre,
indiferent de compozitia lor. Ea trebuie deci folosita asociat cu sectiunile
individuale care urmeaza si care contin procedurile detaliate, aplicabile
anumitor amestecuri fibroase. In mod ocazional o analiza se poate baza pe un
alt principiu decat solubilizarea selectiva; in astfel de cazuri, in sectiunea
respectiva sunt furnizate detalii complete.
Amestecurile de fibre in timpul prelucrarii si, intr-o masura mai mica,
textilele finite pot contine materiale nefibroase, cum ar fi grasimi, ceruri,
produsi auxiliari sau materiale solubile in apa fie de provenienta naturala,
fie adaugate intentionat pentru a facilita prelucrarea. Materialul nefibros
trebuie indepartat inainte de analiza. Din acest motiv este prezentata si o metoda
de tratare prealabila de indepartare a uleiurilor, grasimilor, cerurilor si a
substantelor solubile in apa.
In plus textilele pot contine rasini sau alti produsi auxiliari utilizati
pentru a le conferi proprietati speciale. Acesti produsi, inclusiv colorantii,
in cazuri exceptionale, pot interactiona cu reactivul chimic asupra componentei
solubile si/sau pot fi partial sau complet indepartati de catre reactivul
chimic. Acest gen de produsi auxiliari pot genera, in consecinta, erori si
trebuie indepartati inainte ca proba sa fie analizata. Daca este imposibil sa
se indeparteze astfel de produsi auxiliari, metodele de analiza prezentate in
prezenta anexa nu mai sunt aplicabile.
Colorantul din tesaturile vopsite se considera parte integranta a fibrei si
nu se indeparteaza.
Analizele se efectueaza pe baza masei uscate, fiind prezentata si o
procedura de determinare a masei uscate.
Rezultatul se obtine aplicand masei uscate a fiecarei fibre reprizele
conventionale prezentate in anexa nr. 2 la Hotararea Guvernului nr. 332/2001
privind denumirea, marcarea compozitiei fibroase si etichetarea produselor
textile. Inainte de a fi supuse oricarei analize trebuie identificate toate
fibrele prezentate in amestec. In unele metode chimice componentul insolubil
dintr-un amestec poate fi partial dizolvat de reactivul folosit pentru a
dizolva componentul solubil. Atunci cand este posibil reactivii trebuie sa fie
astfel alesi incat sa aiba un efect mic sau chiar sa nu aiba nici un fel de
efect asupra fibrelor insolubile. Daca pierderea de masa survine in timpul
analizei, rezultatul trebuie sa fie corectat; in acest scop se dau si factorii
de corectie. Acesti factori au fost determinati in mai multe laboratoare prin
tratarea cu un reactiv corespunzator, astfel cum este specificat in metoda de
analiza a fibrelor curatate prin tratare prealabila. Acesti factori de corectie
se aplica numai fibrelor normale, pentru fibrele degradate inaintea sau in
timpul prelucrarii fiind necesari factori de corectie diferiti. Procedurile
date se aplica numai in cazul determinarilor individuale. Trebuie efectuate cel
putin doua determinari pe esantioane separate de analiza atat in cazul
separarii manuale, cat si in cazul separarii pe cale chimica. Pentru
confirmare, daca nu este imposibil din punct de vedere tehnic, se recomanda
folosirea procedeelor alternative prin care constituentul care a fost reziduu
in metoda standard sa fie dizolvat primul.
I. Informatii generale privind metodele chimice de analiza cantitativa a
amestecurilor de fibre textile
Informatii comune tuturor metodelor chimice de analiza cantitativa a
amestecurilor de fibre, care sunt prezentate.
I.1. Sfera si domeniul de aplicare
Domeniul de aplicare pentru fiecare metoda precizeaza la ce tipuri de fibre
se poate aplica metoda.
I.2. Principiu
Dupa identificarea componentelor amestecului materialul nefibros se
indeparteaza printr-o tratare prealabila adecvata si apoi se indeparteaza unul
dintre componenti, de obicei prin dizolvare selectiva (exceptand metoda nr. 12
care se bazeaza pe determinarea continutului unei substante constituente).
Reziduul insolubil se cantareste si proportia de component solubil se
calculeaza din pierderea de masa. Cu exceptia situatiilor in care aceasta
metoda prezinta dificultati tehnice, este preferabil sa se dizolve fibra
prezenta in proportie mai mare, obtinandu-se astfel ca reziduu fibra prezenta
in proportie mai mica.
I.3. Materiale si echipamente
I.3.1. Aparatura
I.3.1.1. Creuzete filtrante si flacoane de cantarire suficient de mari
pentru a cuprinde astfel de creuzete filtrante sau orice fel de aparatura care
da rezultate identice
I.3.1.2. Vas de trompa pentru filtrare in vid
I.3.1.3. Exicator care contine silicagel autoindicator de umiditate
I.3.1.4. Etuva cu ventilator pentru uscarea esantioanelor la temperatura de
150 grade C +/- 3 grade C
I.3.1.5. Balanta analitica avand o precizie de 0,0002 g
I.3.1.6. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil sa asigure rezultate
identice
I.3.2. Reactivi
I.3.2.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere 40 - 60 grade C
I.3.2.2. Alti reactivi sunt mentionati in sectiunile corespunzatoare de la
fiecare metoda. Toti reactivii folositi trebuie sa fie puri din punct de vedere
chimic
I.3.2.3. Apa distilata sau deionizata
I.4. Atmosfera de conditionare si incercare
Deoarece se determina masa uscata, nu este necesara conditionarea
esantionului sau efectuarea analizelor intr-o atmosfera conditionata.
I.5. Proba redusa de analiza de laborator
Din proba globala de analiza pentru laborator se esantioneaza o proba
redusa de analiza de laborator, care este reprezentativa si suficient de mare
ca sa furnizeze toate esantioanele de laborator, fiecare avand minimum 1 g.
I.6. Tratarea prealabila a probei reduse de analiza de laborator
Daca este prezenta o substanta ce nu trebuie luata in considerare la
determinarea procentuala a compozitiei fibroase, conform Hotararii Guvernului
nr. 332/2001, substanta respectiva trebuie mai intai indepartata printr-o
metoda care sa nu afecteze vreunul dintre componentii fibrosi. In acest sens,
materialul nefibros care poate fi extras cu eter de petrol si apa este
indepartat prin tratarea probei uscate la aer intr-un extractor Soxhlet cu eter
de petrol timp de o ora, la minimum sase cicluri de extractie pe ora. Se lasa
ca eterul de petrol sa se evapore din proba de analiza, care este apoi extrasa
prin tratament direct constand in inmuierea esantionului in apa la temperatura
camerei timp de o ora, apoi in inmuierea esantionului in apa la temperatura de
65 grade C +/- 5 grade C timp de inca o ora, agitand lichidul din timp in timp.
Se foloseste un raport lichid/esantion de 100:1. Se indeparteaza excesul de apa
din proba prin stoarcere, extractie prin vidare sau centrifugare, apoi se lasa
proba de analiza sa se usuce la aer.
In situatia in care materialul nefibros nu poate fi extras cu eter de
petrol si apa, el trebuie indepartat prin inlocuirea metodei cu apa descrise
mai sus cu o alta metoda adecvata care sa nu modifice substantial vreunul
dintre constituentii fibrosi. Totusi pentru unele fibre naturale de origine
vegetala nealbite (de exemplu: iuta, fibra de nuca de cocos) trebuie sa se tina
seama ca tratarea prealabila normala cu eter de petrol si cu apa nu
indeparteaza toate substantele naturale nefibroase. Nu se aplica o tratare
prealabila suplimentara decat daca proba contine produsi de finisare insolubili
atat in eter de petrol, cat si in apa.
Buletinele de analiza trebuie sa includa detalii complete privind metodele
de tratare prealabila folosite.
I.7. Mod de lucru
I.7.1. Instructiuni generale
I.7.1.1. Uscarea
Operatiunile de uscare trebuie sa dureze cel putin 4 ore si cel mult 16 ore
la o temperatura de 105 +/- 3 grade C intr-o etuva cu ventilator, cu usa etuvei
inchisa in permanenta. Daca perioada de uscare este mai mica de 14 ore,
esantionul trebuie cantarit pentru a verifica daca masa lui a devenit
constanta. Se considera ca masa a devenit constanta daca, dupa o perioada
suplimentara de 60 de minute de uscare, variatia sa este mai mica de 0,05% .
Se recomanda sa se evite manevrarea creuzetelor filtrante, a flacoanelor de
cantarire, a esantioanelor si a reziduurilor cu mainile neprotejate, pe
perioada operatiunilor de uscare, racire si cantarire.
Esantioanele se usuca in flacoane de cantarire, cu capacul flaconului
plasat alaturi. Dupa uscare se pune dopul la flaconul de cantarire si se
transfera repede in exicator.
Creuzetele filtrante se usuca in flacoane de cantarire, cu capacul
flaconului plasat alaturi. Dupa uscare se pune dopul la flaconul de cantarire
si se transfera rapid in exicator.
Cand se folosesc alte aparate decat creuzetele filtrante, operatiunea de
uscare in etuva se efectueaza in asa fel incat sa asigure determinarea masei
uscate a fibrelor fara pierderi.
I.7.1.2. Racirea
Operatiunea de racire se efectueaza in exicator, acesta fiind plasat langa
balanta pana la racirea completa a flaconului de cantarire si, in orice caz, nu
trebuie sa dureze mai putin de doua ore.
I.7.1.3. Cantarirea
Dupa racire se efectueaza cantarirea flaconului de cantarire in interval de
doua minute de la scoaterea acestuia din exicator. Cantarirea se efectueaza cu
o precizie de 0,0002 g.
I.7.2. Modul de lucru
Se ia din proba redusa de analiza de laborator tratata prealabil un
esantion de analiza cantarind cel putin 1g. Se taie firul sau tesatura in
lungimi de circa 10 mm, desfacute cat mai mult posibil. Se usuca esantionul
intr-un flacon de cantarire, se raceste in exicator si se cantareste. Se
transfera esantionul in vasul de sticla mentionat in sectiunea corespunzatoare
a metodei comunitare respective, se recantareste flaconul de cantarire imediat
si se obtine masa uscata a esantionului prin diferenta. Se finalizeaza analiza
in modul prevazut la sectiunea corespunzatoare a metodei aplicabile. Se
examineaza reziduul la microscop pentru a se verifica daca prin tratament s-a
indepartat complet fibra solubila.
I.8. Calcularea si exprimarea rezultatelor
Masa componentei insolubile se exprima in procente, raportat la masa totala
de fibra din amestec. Procentul de componenta solubila se obtine prin
diferenta. Se calculeaza rezultatul pe baza masei uscate si pure, corectata cu:
a) reprizele conventionale; si b) factorii de corectie necesari pentru a se lua
in calcul pierderea de material in timpul tratarii prealabile si al analizei.
Calculele se fac aplicandu-se formula prezentata la pct. I.8.2.
I.8.1. Calcularea procentului de component insolubil pe baza masei uscate
si pure, fara a se lua in considerare pierderea de material in timpul tratarii
prealabile.
100 rd
p1% = ------,
m
in care:
p1 - procentul componentului insolubil uscat si pur;
m - masa uscata a esantionului dupa tratare prealabila;
r - masa uscata a reziduului;
d - factorul de corectie pentru pierderea de masa a componentului insolubil
in reactiv in timpul analizei. Valorile adecvate ale lui "d" sunt
prezentate in sectiunile corespunzatoare de la fiecare metoda.
Asemenea valori ale lui "d" sunt, desigur, valorile normale
aplicabile fibrelor nedegradate chimic.
I.8.2. Calcularea procentului de component insolubil pe baza masei uscate
si pure, cu ajustarile date de factori conventionali si, acolo unde este cazul,
de factori de corectie pentru pierderea de material in timpul tratarii
prealabile.
a1 + b1
100 p1 (1 + -------)
100
p1A% = ---------------------------------------------,
a1 + b1 a2 + b2
p1 (1 + -------) + (100 - p1) (1 + -------)
100 100
in care:
p1A - procentul de component insolubil corectat cu reprizele conventionale
stabilite si pierderea de masa in timpul tratarii prealabile;
p1 - procentul de component insolubil uscat si pur, astfel cum a fost
calculat pe baza formulei prezentate la pct. I.8.1;
a1 - repriza conventionala stabilita pentru componentul insolubil;
a2 - repriza conventionala stabilita pentru componentul solubil;
b1 - pierderea procentuala a componentului insolubil cauzata de tratarea
prealabila;
b2 - pierderea procentuala a componentului solubil cauzata de tratarea
prealabila.
Procentul celui de-al doilea component (p2A%) este egal cu 100 - p1A% .
In cazul in care se foloseste o tratare prealabila speciala valorile b1 si
b2 trebuie determinate, daca este posibil, supunandu-se fiecare dintre
constituentii fibrei pure tratarii prealabile aplicate in metoda de analiza.
Fibrele pure sunt acelea care nu contin nici un fel de material nefibros, cu
exceptia celui continut in mod normal (fie natural, fie datorita procesului de
fabricatie), in starea in care se afla in materialul supus analizei (nealbit,
albit).
Cand nu sunt disponibile fibrele separate si pure folosite in producerea
materialului supus analizei, ar trebui sa se foloseasca valorile medii ale lui
b1 si b2, obtinute din incercarile efectuate pe fibre pure, similare celor din
amestecul supus examinarii.
Daca se aplica o tratare prealabila normala prin extractie cu eter de
petrol si apa, factorii de corectie b1 si b2 pot fi in general neglijati, cu
exceptia bumbacului nealbit, a inului nealbit si a canepei nealbite, unde
pierderea datorata tratarii prealabile este considerata in mod conventional ca
fiind 4% si, in cazul polipropilenei, 1% .
In cazul altor fibre pierderile datorita tratarii prealabile nu sunt luate
in calcul.
II. Metoda de analiza cantitativa prin separare manuala
II.1. Domeniul de aplicare
Metoda poate fi folosita pentru fibre de toate tipurile, cu conditia ca ele
sa nu formeze un amestec intim si sa poata fi separate manual.
II.2. Principiu
Dupa identificarea componentilor textili materialul nefibros se
indeparteaza printr-o tratare prealabila adecvata si apoi fibrele se separa
manual, se usuca si se cantaresc pentru a se calcula proportia fiecarei fibre
in amestec.
II.3. Aparatura
II.3.1. Flacoane de cantarire sau alta aparatura care da rezultate identice
II.3.2. Exicator care contine silicagel autoindicator de umiditate
II.3.3. Etuva cu ventilator pentru uscarea esantioanelor la temperatura de
150 grade C +/- 3 grade C
II.3.4. Balanta analitica cu o precizie de 0,0002 g
II.3.5. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil sa asigure rezultate
identice
II.3.6. Ac
II.3.7. Torsiometru sau un aparat similar
II.4. Reactivi
II.4.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere 40 - 60 grade C
II.4.2. Apa distilata sau deionizata
II.5. Atmosfera de conditionare si incercare
conform pct. I.4
II.6. Proba redusa pentru analiza de laborator
conform pct. I.5
II.7. Tratarea prealabila a probei reduse pentru analiza de laborator
conform pct. I.6
II.8. Modul de lucru
II.8.1. Analiza firelor
Se selecteaza din proba redusa pentru analiza de laborator, tratata
prealabil, un esantion cu masa de minimum 1 g. Pentru un fir foarte fin analiza
se poate efectua pe o lungime minima de 30 m, indiferent de masa.
Se taie firul in bucati de o lungime corespunzatoare si se separa tipurile
de fibre cu ajutorul unui ac sau, daca este necesar, cu ajutorul unui
torsiometru. Tipurile de fibre astfel obtinute se plaseaza in flacoane de
cantarire cantarite in prealabil si se usuca la temperatura de 105 grade C +/-
3 grade C pana la obtinerea unei mase constante, conform descrierii de la pct.
I.7.1 si I.7.2.
II.8.2. Analiza tesaturii
Se preleveaza din proba redusa pentru analiza de laborator, tratata
prealabil, un esantion fara liziera, cu masa de minimum 1 g, cu marginile
prinse cu grija pentru a se evita destramarea si paralel cu directia firelor de
urzeala sau de batatura ori, in cazul tricoturilor, cu directia sirurilor sau a
randurilor. Se separa diferitele tipuri de fibre, se colecteaza in flacoane de
cantarire cantarite in prealabil si se continua conform pct. II.8.1.
II.9. Calcularea si exprimarea rezultatelor
Se exprima masa fiecarei fibre din amestec in procente din masa totala a
amestecului de fibre. Se calculeaza rezultatul pe baza masei uscate si pure,
corectata cu a) "reprizele conventionale stabilite" si cu b)
"factorii de corectie corespunzatori pentru a se lua in calcul pierderea
de material in timpul tratarii prealabile".
II.9.1. Calcularea procentului de component insolubil pe baza masei uscate
si pure, fara a se lua in considerare pierderea de material in timpul tratarii
prealabile.
100 m1 100
p1% = --------- = --------,
m2
m1 + m2 1 + ----
m1
in care:
p1 - procentul primului component in stare uscata si pura;
m1 - masa uscata si pura a primului component;
m2 - masa uscata si pura a celui de-al doilea component.
II.9.2. Pentru calcularea procentului fiecarui component se aplica
reprizele conventionale si, dupa caz, factorii de corectie pentru pierderea de
masa in timpul tratarii prealabile, conform pct. I.8.2.
III.1. Precizia metodelor
Precizia indicata in metodele individuale se refera la reproductibilitate.
Reproductibilitatea se refera la fiabilitate, in sensul unor valori
experimentale foarte apropiate, obtinute de laborantii din diferite laboratoare
in momente diferite, folosind aceeasi metoda si obtinand rezultate individuale
pe esantioane dintr-un amestec omogen.
Reproductibilitatea se exprima prin limite de incredere a rezultatelor la
un nivel de incredere de 95% .
Prin aceasta se intelege ca diferenta dintre doua rezultate dintr-o serie
de analize efectuate in laboratoare diferite, in conditiile aplicarii normale
si corecte a metodei la un amestec omogen identic, nu va fi depasita decat in 5
cazuri din 100.
III.2. Buletinul de analiza
III.2.1. Se afirma ca analiza a fost efectuata in conformitate cu aceasta
metoda.
III.2.2. Se dau detalii cu privire la toate tratarile prealabile speciale
(vezi pct. I.6.).
III.2.3. Se dau rezultatele individuale si media aritmetica, cu o precizie
de 0,1 fiecare.
2. METODE SPECIALE - Tabel sintetic
________________________________________________________________________________
Metoda Domeniul de aplicare Reactivul chimic
________________________________________________________________________________
Nr. 1 Acetat Alte fibre mentionate Acetona
Nr. 2 Anumite fibre proteinice Alte fibre mentionate Hipoclorit
Nr. 3 Viscoza, cupro sau Bumbac Acid formic si
anumite tipuri de fibre modale clorura de zinc
Nr. 4 Poliamida sau nailon Alte fibre mentionate Acid formic,
80% m/m
Nr. 5 Acetat Triacetat Alcool benzilic
Nr. 6 Triacetat Alte fibre mentionate Diclormetan
Nr. 7 Anumite fibre celulozice Poliester Acid sulfuric,
75% m/m
Nr. 8 Fibre acrilice, anumite fibre Alte fibre mentionate Dimetilformamida
modacrilice sau anumite
clorofibre
Nr. 9 Anumite clorofibre Alte fibre mentionate Sulfura de
carbon/acetona,
55,5/44,5 v/v
Nr. 10 Acetat Anumite clorofibre Acid acetic
glacial
Nr. 11 Matase Lana sau par Acid sulfuric,
75% m/m
Nr. 12 Iuta Anumite fibre de Metoda
continutului
origine animala de azot
Nr. 13 Polipropilena Alte fibre mentionate Xilen
Nr. 14 Clorofibre (homopolimeri Alte fibre mentionate Metoda cu acid
ai clorurii de vinil) sulfuric
concentrat
Nr. 15 Clorofibre, anumite fibre Alte fibre mentionate Ciclohexanona
modacrilice, anumiti elastani,
acetati, triacetati
________________________________________________________________________________
METODA Nr. 1
Acetat si alte fibre mentionate
(metoda cu acetona)
1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupa indepartarea materialelor nefibroase,
amestecurilor binare de:
1. acetat
cu
2. lana, par de origine animala, matase, bumbac, in, canepa, iuta, abaca,
alfa, fibra din coaja de nuca de cocos, sorg, ramie, sisal, cupro, fibre
modale, fibre proteinice, viscoza, fibre acrilice, poliamida sau nailon si
poliester.
Metoda nu se aplica, fibrelor de acetat care au fost dezacetilate la
suprafata.
2. Principiu
Fibrele de acetat se dizolva cu acetona pornind de la o masa cunoscuta a
amestecului in stare uscata. Reziduul se colecteaza, se spala, se usuca si se
cantareste; masa acestuia, corectata daca este necesar, se exprima ca procent
din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de acetat uscat se calculeaza
prin diferenta.
3. Aparatura si reactivi (altele decat cele mentionate in instructiunile
generale)
3.1. Aparatura
Vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 200 ml
3.2. Reactivi chimici
Acetona
4. Mod de lucru
Se urmeaza procedura descrisa in instructiunile generale si se continua
dupa cum urmeaza:
La esantionul aflat intr-un vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de
minimum 200 ml, se adauga 100 ml de acetona pentru fiecare gram de esantion, se
agita vasul, se lasa la temperatura camerei timp de 30 de minute, agitand
ocazional, si apoi se decanteaza lichidul printr-un creuzet filtrant cantarit in
prealabil. Se repeta tratamentul de inca doua ori (efectuandu-se in total 3
extractii), dar pe perioade de numai 15 minute, astfel incat timpul total de
tratare in acetona sa fie de o ora. Se transfera reziduul in creuzetul
filtrant. Se spala reziduul cu acetona si se extrage prin vidare. Se umple
creuzetul filtrant din nou cu acetona si se lasa sa se goleasca prin curgerea
libera a lichidului.
In final se videaza creuzetul filtrant, se usuca creuzetul cu reziduu, se
raceste si se cantareste.
5. Calcularea si exprimarea rezultatelor
Se calculeaza rezultatele conform descrierii din instructiunile generale.
Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de incredere ale
rezultatelor obtinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de +/-1 la un nivel
de incredere de 95% .
METODA Nr. 2
Anumite fibre proteinice si alte fibre mentionate
(metoda cu hipoclorit)
1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupa indepartarea materialelor nefibroase,
amestecurilor binare de:
1.1. anumite fibre proteinice, cum ar fi: lana, par de origine animala,
matase, fibre proteinice
cu
1.2. bumbac, cupro, viscoza, acrilice, clorofibre, poliamida sau nailon,
poliester, polipropilena, elastan si fibra de sticla.
Daca sunt prezente mai multe fibre de tip proteinic, prin aceasta metoda se
determina cantitatea totala, dar nu si cantitatile lor individuale.
2. Principiu
Fibra proteinica se dizolva cu solutie de acid formic, pornind de la o masa
cunoscuta a amestecului in stare uscata. Reziduul se colecteaza, se spala, se
usuca si se cantareste; masa acestuia, corectata daca este necesar, se exprima
ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de fibra
proteinica uscata se calculeaza prin diferenta.
Pentru prepararea solutiei de hipoclorit se poate folosi fie hipoclorit de
litiu, fie hipoclorit de sodiu. Hipocloritul de litiu se recomanda in cazurile
care presupun un numar mic de analize sau pentru analize efectuate la intervale
destul de mari. Aceasta, deoarece procentul de hipoclorit din hipocloritul de
litiu solid, spre deosebire de hipocloritul de sodiu, este practic constant.
Daca se cunoaste procentul de hipoclorit, continutul de hipoclorit nu trebuie
verificat iodometric pentru fiecare analiza, deoarece se poate utiliza o
cantitate cu o greutate constanta de hipoclorit de litiu.
3. Aparatura si reactivi (altele decat cele mentionate in instructiunile
generale)
3.1. Aparatura
(i) Vas Erlenmeyer de 250 ml cu dop de sticla rodat;
(ii) Termostat, reglabil la 20 (+/-2) grade C.
3.2. Reactivi chimici
(i) Reactiv pe baza de hipoclorit
a) Solutie de hipoclorit de litiu
Aceasta consta intr-o solutie proaspat preparata continand 35 (+/-2) g/l
clor activ (aproximativ 1 M) la care se adauga o solutie de hidroxid de sodiu
cu o concentratie de 5 (+/-0,5) g/l preparata anterior. Pentru preparare se
dizolva 100 grame hipoclorit de litiu continand 35% clor activ (sau 115 grame
continand 30% clor activ) in aproximativ 700 ml de apa distilata, se adauga 5
grame de hidroxid de sodiu dizolvat in aproximativ 200 ml apa distilata si se
completeaza pana la 1 litru cu apa distilata. Solutia proaspat preparata nu
trebuie verificata iodometric.
b) Solutie de hipoclorit de sodiu
Aceasta consta intr-o solutie proaspat preparata continand 35 (+/-2) g/l
clor activ (aproximativ 1 M) la care se adauga o solutie de hidroxid de sodiu
de concentratie 5 (+/-0,5) g/l, pregatita anterior. Se controleaza continutul
de clor activ al solutiei prin iodometrie inaintea fiecarei analize.
(ii) Solutie diluata de acid acetic
Se dilueaza 5 ml acid acetic glacial cu apa pana la un volum total de 1 litru.
4. Mod de lucru
Se urmeaza procedura descrisa in instructiunile generale si se continua
astfel: se amesteca aproximativ 1 gram din proba cu aproximativ 100 ml solutie
de hipoclorit (hipoclorit de litiu sau de sodiu) in vasul de 250 ml, se agita
bine vasul pentru a uda bine proba. Apoi se incalzeste vasul timp de 40 de
minute intr-un termostat la temperatura de 20 grade C, agitand continuu sau
macar la intervale regulate. Deoarece dizolvarea lanii decurge exotermic,
caldura de reactie a acestei metode trebuie sa fie disipata si indepartata.
Altfel se pot produce erori considerabile datorita dizolvarii incipiente a
fibrelor insolubile. Dupa 40 de minute se filtreaza continutul vasului
printr-un creuzet filtrant cantarit in prealabil si se transfera eventualele
fibre reziduale in creuzet prin clatirea vasului cu putin reactiv pe baza de
hipoclorit. Se videaza creuzetul si se spala reziduul in mod succesiv cu apa,
acid acetic diluat si in final cu apa, uscand creuzetul prin vidare dupa
fiecare adaos. Nu se videaza creuzetul inainte de curgerea libera a solutiei de
spalare. In final se usuca creuzetul prin vidare, se usuca creuzetul cu
reziduu, se raceste si se cantareste.
5. Calcularea si exprimarea rezultatelor
Se calculeaza rezultatele conform descrierii din instructiunile generale.
Valoarea lui "d" este 1,00, cu exceptia bumbacului, viscozei si
fibrelor modale, pentru care d = 1,01, si a bumbacului nealbit, pentru care d =
1,03.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de incredere ale
rezultatelor obtinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de +/-1 la un nivel
de incredere de 95% .
METODA Nr. 3
Viscoza, cupro sau anumite tipuri de fibre modale si bumbac
(metoda cu acid formic si clorura de zinc)
1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupa indepartarea materialelor nefibroase,
amestecurilor binare de:
1.1. viscoza sau cupro, inclusiv anumite tipuri de fibre modale
cu
1.2. bumbac.
Daca se constata prezenta vreunei fibre modale trebuie facuta o analiza
preliminara pentru a se verifica daca aceasta este solubila in reactivul
chimic.
Metoda nu se aplica amestecurilor in care bumbacul a suferit o degradare
chimica importanta si nici in cazurile in care fibrele de viscoza sau cupro au
devenit incomplet solubile datorita prezentei anumitor coloranti sau a unor
agenti de finisare care nu pot fi indepartati complet.
2. Principiu
Viscoza, fibrele cupro sau modale se dizolva cu un reactiv constand din
acid formic si clorura de zinc, pornindu-se de la o masa cunoscuta a
amestecului in stare uscata. Reziduul se colecteaza, se spala, dupa care se
usuca si se cantareste; masa acestuia corectata se exprima ca procent din masa
uscata a amestecului de fibre. Procentul de viscoza, fibre cupro sau fibre
modale uscate se calculeaza prin diferenta.
3. Aparatura si reactivi (altele decat cele mentionate in instructiunile
generale)
3.1. Aparatura
(i) Vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 200 ml;
(ii) Aparatura pentru mentinerea vaselor la 40 (+/-2) grade C.
3.2. Reactivi chimici
(i) Solutie continand 20 g de clorura de zinc anhidra topita si 68 g de
acid formic anhidru, adusa la 100 g cu apa (adica 20 parti in greutate de
clorura de zinc anhidra topita la 80 parti in greutate de acid formic 85% m/m).
NOTA:
Se atrage atentia in aceasta privinta la pct. I.3.2.2 care stipuleaza ca
toti reactivii folositi trebuie sa fie puri din punct de vedere chimic; in plus
este esential sa se foloseasca numai clorura de zinc anhidra topita.
(ii) Solutie de hidroxid de amoniu: se dilueaza 20 ml de solutie
concentrata de amoniac (greutate specifica 0,880 g/ml) pana la 1 litru, cu apa.
4. Modul de lucru
Se urmeaza procedura descrisa in instructiunile generale si se continua
astfel: se plaseaza imediat esantionul in vasul preincalzit la temperatura de
40 grade C. Se adauga cate 100 ml de solutie de acid formic si clorura de zinc
preincalzita la 40 grade C pentru fiecare gram de esantion. Se pune dopul si se
agita foarte bine vasul. Se mentine vasul impreuna cu continutul sau la o
temperatura constanta de 40 grade C timp de doua ore si jumatate, agitand vasul
o data pe ora. Se filtreaza continutul vasului printr-un creuzet filtrant,
cantarit in prealabil, si se transfera eventualele urme de fibre de pe vas in
creuzet cu ajutorul reactivului chimic. Se spala vasul cu 20 ml de reactiv.
Se spala foarte bine creuzetul filtrant si reziduul cu apa la temperatura
de 40 grade C. Se clateste reziduul fibros cu aproximativ 100 ml de solutie
rece de amoniac [3.2. (ii)], asigurandu-se imersarea reziduului in amoniac timp
de 10 minute, folosindu-se, daca este cazul, un adaptor la creuzetul filtrant
prevazut cu robinet prin care sa se regleze debitul solutiei amoniacale, apoi
se clateste bine cu apa rece.
Nu se videaza creuzetul inainte de curgerea libera a solutiei de spalare.
In final se videaza creuzetul filtrant, se usuca creuzetul cu reziduu, se
raceste si se cantareste.
5. Calcularea si exprimarea rezultatelor
Se calculeaza rezultatele conform descrierii din instructiunile generale.
Valoarea lui "d" pentru bumbac este 1,02.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de incredere ale
rezultatelor obtinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de +/-1 la un nivel
de incredere de 95% .
METODA Nr. 4
Poliamida sau nailon si alte fibre mentionate
(metoda care foloseste acid formic 80% m/m)
1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupa indepartarea materialelor nefibroase,
amestecurilor binare de:
1.1. poliamida sau nailon
cu
1.2. lana, par de origine animala, bumbac, cupro, fibre modale, viscoza,
acrilice, clorofibre, poliester, polipropilena si fibra de sticla.
Dupa cum s-a mentionat mai sus, aceasta metoda se poate aplica si
amestecurilor cu lana, dar, cand continutul de lana depaseste 25%, trebuie
aplicata metoda nr. 2 (dizolvarea lanii intr-o solutie de hipoclorit).
2. Principiu
Fibra poliamidica se dizolva cu acid formic pornindu-se de la o masa
cunoscuta a amestecului in stare uscata. Reziduul se colecteaza, se spala, apoi
se usuca si se cantareste; masa acestuia, corectata, daca este necesar, se
exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de
poliamida sau nailon uscat se calculeaza prin diferenta.
3. Aparatura si reactivi (altele decat cele mentionate in instructiunile
generale)
3.1. Aparatura
Vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 200 ml
3.2. Reactivi chimici
(i) Acid formic (80% m/m, densitate relativa la temperatura de 20 grade C:
1,186). Se dilueaza 880 ml acid formic 90% m/m (densitate relativa la
temperatura de 20 grade C: 1,204) pana la 1 litru cu apa. Alternativ se pot
dilua 780 ml acid formic de 98 - 100% m/m (densitate relativa la 20 grade C:
1,220) pana la 1 litru cu apa.
Concentratia nu este critica in intervalul 77 - 83% m/m acid formic.
(ii) Solutie diluata de amoniac: se dilueaza 80 ml solutie concentrata de
amoniac (densitate relativa la temperatura de 20 grade C: 0,880) pana la 1
litru cu apa.
4. Modul de lucru
La esantionul aflat intr-un vas conic cu dop de sticla cu o capacitate de
minimum 200 ml se adauga 100 ml de acid formic pentru fiecare gram de esantion.
Se pune dopul si se agita vasul pentru a se uda esantionul. Se lasa la
temperatura camerei timp de 15 minute, agitand ocazional. Se filtreaza
continutul vasului printr-un creuzet filtrant cantarit in prealabil si se
transfera eventualele resturi de fibra in creuzet prin spalarea vasului cu
putin reactiv pe baza de acid formic. Se usuca creuzetul prin vidare si se
spala reziduurile de pe filtru in mod succesiv cu reactiv pe baza de acid
formic, cu apa fierbinte, cu solutie diluata de amoniac si, in final, cu apa
rece, uscand creuzetul prin vidare dupa fiecare adaugare. Nu se videaza
creuzetul inainte de curgerea libera a solutiei de spalare. In final se videaza
creuzetul filtrant, se usuca creuzetul cu reziduu, se raceste si se cantareste.
5. Calcularea si exprimarea rezultatelor
Se calculeaza rezultatele conform descrierii din instructiunile generale.
Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de incredere ale
rezultatelor obtinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de +/-1 la un nivel
de incredere de 95% .
METODA Nr. 5
Acetat si triacetat
(metoda cu alcool benzilic)
1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupa indepartarea materialelor nefibroase,
amestecurilor binare de:
1. acetat
cu
2. triacetat.
2. Principiu
Acetatul se dizolva cu alcool benzilic la temperatura de 52 (+/-2) grade C
pornind de la o masa cunoscuta a amestecului in stare uscata. Reziduul se
colecteaza, se spala, se usuca si se cantareste; masa acestuia se exprima ca
procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de acetat uscat se
calculeaza prin diferenta.
3. Aparatura si reactivi (altele decat cele mentionate in instructiunile
generale)
3.1. Aparatura
(i) Vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 200 ml.
(ii) Agitator mecanic de tip leagan.
(iii) Termostat sau alt dispozitiv pentru mentinerea vasului la o
temperatura de 52 (+/-2) grade C.
3.2. Reactivi chimici
(i) Alcool benzilic
(ii) Etanol.
4. Modul de lucru
Se urmeaza procedura descrisa in instructiunile generale si se continua
dupa cum urmeaza:
La esantionul aflat intr-un vas conic se adauga 100 ml de alcool benzilic
pentru fiecare gram de esantion. Se pune dopul si se fixeaza vasul in
agitatorul de tip leagan astfel incat sa fie imersat in baia de apa mentinuta
la temperatura de 52 (+/-2) grade C si se agita vasul timp de 20 de minute la
aceasta temperatura. (In loc sa se agite mecanic, se poate scutura vasul
manual, cu putere.)
Se decanteaza lichidul printr-un creuzet filtrant cantarit in prealabil. Se
adauga inca o doza de alcool benzilic in vas si se agita ca mai sus la
temperatura de 52 (+/-2) grade C timp de 20 de minute.
Se decanteaza lichidul printr-un creuzet filtrant. Se repeta ciclul de
operatiuni si a treia oara. In final se toarna lichidul si reziduul in
creuzetul filtrant. Se spala eventualele resturi de fibre ramase in vas cu o
cantitate suplimentara de alcool benzilic la temperatura de 52 grade C +/- 2
grade C. Se videaza bine creuzetul filtrant. Se transfera fibrele intr-un vas,
se spala cu etanol si, dupa agitare manuala, se decanteaza prin creuzetul
filtrant. Se repeta aceasta operatiune de clatire de doua - trei ori. Se
transfera reziduul in creuzet si se extrage prin vidare. Se usuca creuzetul cu
reziduu, se raceste si se cantareste.
5. Calcularea si exprimarea rezultatelor
Se calculeaza rezultatele conform descrierii din instructiunile generale.
Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de incredere ale
rezultatelor obtinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de +/-1 la un nivel
de incredere de 95% .
METODA Nr. 6
Triacetat si alte fibre mentionate
(metoda cu diclormetan)
1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupa indepartarea materialelor nefibroase,
amestecurilor binare de:
1. triacetat
cu
2. lana, par de origine animala, matase, bumbac, cupro, fibre modale,
viscoza, acrilice, poliamida sau nailon, poliester si fibra de sticla.
NOTA:
Fibrele de triacetat care in urma finisarii au suferit o hidroliza partiala
inceteaza sa mai fie complet solubile in acest reactiv. In acest caz metoda nu
se aplica.
2. Principiu
Fibrele de triacetat se dizolva cu diclormetan pornindu-se de la o masa
cunoscuta a amestecului in stare uscata. Reziduul se colecteaza, se spala, se
usuca si se cantareste; masa acestuia, corectata daca este necesar, se exprima
ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de triacetat uscat
se calculeaza prin diferenta.
3. Aparatura si reactivi (altele decat cele mentionate in instructiunile
generale)
3.1. Aparatura
Vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 200 ml
3.2. Reactivi chimici
Diclormetan.
4. Modul de lucru
Se urmeaza procedura descrisa in instructiunile generale si se continua
astfel:
La esantionul continut intr-un vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate
de minimum 200 ml, se adauga 100 ml de diclormetan pentru fiecare gram de esantion,
se pune dopul, se agita vasul la fiecare 10 minute pentru a uda proba, se lasa
la temperatura camerei timp de 30 de minute, agitand la intervale regulate. Se
decanteaza lichidul printr-un creuzet filtrant, cantarit in prealabil. Se
adauga 60 ml diclormetan in vasul cu reziduu, se agita manual si se filtreaza
continutul vasului prin creuzetul filtrant. Se transfera resturile de fibra
ramase in vas spaland vasul cu inca putin diclormetan. Creuzetul se usuca prin
vidare pentru a se indeparta excesul de lichid, se reumple creuzetul filtrant
cu diclormetan si se lasa lichidul sa curga liber.
In final se usuca creuzetul prin vidare pentru indepartarea excesului de
lichid, apoi se trateaza reziduul cu apa fierbinte pentru a se elimina tot
solventul, se videaza, se usuca creuzetul cu reziduu, se raceste si se
cantareste.
5. Calcularea si exprimarea rezultatelor
Se calculeaza rezultatele conform descrierii din instructiunile generale.
Valoarea lui "d" este 1,00, cu exceptia poliesterului, pentru care
valoarea lui "d" este 1,01.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de incredere ale
rezultatelor obtinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de +/-1 la un nivel
de incredere de 95% .
METODA Nr. 7
Anumite fibre celulozice si poliester
(metoda care foloseste acid sulfuric 75% m/m)
1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupa indepartarea materialelor nefibroase,
amestecurilor binare de:
1. bumbac, in, canepa, ramie, cupro, fibre modale, viscoza
cu
2. poliester
2. Principiu
Fibra celulozica se dizolva cu acid sulfuric 75% m/m, pornindu-se de la o
masa cunoscuta a amestecului in stare uscata. Reziduul se colecteaza, se spala,
se usuca si se cantareste; masa acestuia se exprima ca procent din masa uscata
a amestecului de fibre. Procentul de celuloza uscata se calculeaza prin
diferenta.
3. Aparatura si reactivi (altele decat cele mentionate in instructiunile
generale)
3.1. Aparatura
(i) Vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 500 ml.
(ii) Termostat sau alt aparat pentru mentinerea vasului la o temperatura de
50 (+/-5) grade C.
3.2. Reactivi chimici
(i) Acid sulfuric de 75 +/- 2% m/m
Se prepara adaugand cu atentie, in timp ce se raceste, 700 ml acid sulfuric
(densitate relativa la temperatura de 20 grade C: 1,84) la 350 ml apa
distilata. Dupa ce solutia s-a racit la temperatura camerei se dilueaza pana la
1 litru.
(ii) Solutie diluata de amoniac
Se dilueaza o solutie de 80 ml amoniac (densitate relativa la temperatura
de 20 grade C: 0,88) pana la 1 litru cu apa.
4. Modul de lucru
Se urmeaza procedura descrisa in instructiunile generale si se continua
astfel:
La esantionul aflat intr-un vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de
minimum 500 ml, se adauga 200 ml de acid sulfuric, 75% m/m pentru fiecare gram
de esantion, se pune dopul, se agita vasul cu grija pentru a uda esantionul. Se
mentine vasul la temperatura de 50 grade C +/- 5 grade C timp de o ora, agitand
la intervale regulate de circa 10 minute. Se filtreaza la vid continutul
vasului printr-un creuzet filtrant cantarit in prealabil. Se transfera
resturile de fibre ramase in vas spaland vasul cu inca putin acid sulfuric 75%
. Se videaza creuzetul pentru a indeparta excesul de lichid si, pentru a spala
reziduul, se umple creuzetul filtrant din nou cu acid sulfuric. Nu se videaza
creuzetul inainte de curgerea libera a acidului.
Se spala reziduul succesiv de mai multe ori cu apa rece, de doua ori cu
solutie de amoniac diluat, si apoi foarte bine cu apa rece, uscand creuzetul de
fiecare data prin vidare. Nu se aplica vid inainte de curgerea libera a
fiecarei solutii de spalare. In final, se extrage lichidul din creuzet prin
vidare, se usuca creuzetul cu reziduu, se raceste si se cantareste.
5. Calcularea si exprimarea rezultatelor
Se calculeaza rezultatele conform descrierii din instructiunile generale.
Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de incredere ale
rezultatelor obtinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de +/-1 la un nivel
de incredere de 95% .
METODA Nr. 8
Fibre acrilice, anumite fibre modacrilice sau anumite clorofibre si alte
fibre mentionate
(metoda care foloseste dimetilformamida)
1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupa indepartarea materialelor nefibroase,
amestecurilor binare de:
1.1. acrilice, anumite fibre modacrilice sau anumite clorofibre (inaintea
efectuarii analizei trebuie verificata solubilitatea fibrelor modacrilice si a
clorofibrelor in reactiv)
cu
1.2. lana, par de origine animala, matase, bumbac, cupro, fibre modale,
viscoza, poliamida sau nailon si poliester.
Este in egala masura aplicabila la fibrele acrilice, la anumite fibre
modacrilice, tratate cu coloranti premetalizati, dar nu la cele vopsite cu
coloranti cromatabili.
2. Principiu
Fibra acrilica, modacrilica sau clorofibra se dizolva cu dimetilformamida
incalzita la temperatura de fierbere in baie de apa, pornindu-se de la o masa
cunoscuta a amestecului in stare uscata. Reziduul se colecteaza, se spala, se
usuca si se cantareste; masa acestuia, corectata daca este necesar, se exprima
ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de fibra acrilica,
modacrilica sau clorofibra uscata se calculeaza prin diferenta.
3. Aparatura si reactivi (altele decat cele mentionate in instructiunile
generale)
3.1. Aparatura
(i) Vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 200 ml
(ii) Baie de apa cu mentionarea temperaturii la punctul de fierbere.
3.2. Reactivi chimici
Dimetilformamida (temperatura de fierbere 153 (+/-1) grade C) care sa nu contina
mai mult de 0,1% apa
Reactivul este toxic si de aceea se recomanda folosirea unei nise de
laborator.
4. Modul de lucru
Se urmeaza procedura descrisa in instructiunile generale si se continua
astfel:
La esantionul continut intr-un vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate
de minimum 200 ml, se adauga pentru fiecare gram de esantion cate 80 ml de
dimetilformamida incalzita in prealabil la temperatura de fierbere pe baie de
apa, se pune dopul, se agita vasul pentru a uda esantionul si se incalzeste in
baia de apa la temperatura de fierbere timp de o ora. In aceasta perioada se
agita usor vasul cu continutul sau, manual, de 5 ori. Se decanteaza lichidul
printr-un creuzet filtrant cantarit in prealabil. Se mai adauga inca 60 ml
dimetilformamida in vas si se mai incalzeste inca 30 de minute, agitand usor
vasul cu continutul sau, manual, de doua ori in aceasta perioada.
Se filtreaza continutul vasului in vid, prin creuzetul filtrant. Se
transfera urmele de fibra ramase pe creuzet spaland vasul cu inca putina
dimetilformamida. Se usuca creuzetul prin vidare. Se spala reziduul cu circa 1
litru de apa fierbinte la temperatura de 70 - 80 grade C, umplandu-se de
fiecare data creuzetul filtrant. Dupa fiecare adaugare de apa se videaza pentru
o perioada scurta de timp, dar nu pana la evacuarea apei prin curgere libera.
Daca lichidul de spalare se scurge prea incet prin creuzetul filtrant, se poate
aplica o usoara extractie prin vidare. In final, se usuca creuzetul cu reziduu,
se raceste si se cantareste.
5. Calcularea si exprimarea rezultatelor
Se calculeaza rezultatele conform descrierii din instructiunile generale.
Valoarea lui "d" este 1,00, cu exceptia urmatoarelor cazuri:
lana 1,01
bumbac 1,01
cupro 1,01
modal 1,01
poliester 1,01
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de incredere ale
rezultatelor obtinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de +/-1 la un nivel
de incredere de 95% .
METODA Nr. 9
Anumite clorofibre si alte fibre mentionate
(metoda care foloseste amestec de sulfura de carbon cu acetona 55,5/44,5)
1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupa indepartarea materialelor nefibroase,
amestecurilor binare de:
1.1. anumite clorofibre, si anume fibre de policlorura de vinil, indiferent
daca au fost postclorurate sau nu (inaintea efectuarii analizei se verifica in
reactiv solubilitatea fibrelor de policlorura de vinil)
cu
1.2. lana, par de origine animala, matase, bumbac, cupro, fibre modale,
viscoza, fibre acrilice, poliamida sau nailon, poliester, fibra de sticla.
Cand continutul de lana sau de matase din amestec depaseste 25% trebuie
aplicata metoda nr. 2.
Cand continutul de poliamida sau de nailon din amestec depaseste 25%
trebuie aplicata metoda nr. 4.
2. Principiu
Clorofibra se dizolva cu un amestec azeotrop de sulfura de carbon si
acetona pornindu-se de la o masa cunoscuta a amestecului in stare uscata. Reziduul
se colecteaza, se spala, se usuca si se cantareste; masa acestuia, corectata
daca este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de
fibre. Procentul de policlorura de vinil uscata se calculeaza prin diferenta.
3. Aparatura si reactivi (altele decat cele mentionate in instructiunile
generale)
3.1. Aparatura
(i) Vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 200 ml
(ii) Agitator mecanic.
3.2. Reactivi chimici
(i) Amestec azeotrop de sulfura de carbon si acetona (55,5% in volume
sulfura de carbon si 44,5% acetona). Deoarece reactivul este toxic, se
recomanda folosirea nisei de laborator.
(ii) Etanol (92% in volume) sau metanol.
4. Modul de lucru
Se urmeaza procedura descrisa in instructiunile generale si se continua
dupa cum urmeaza:
La esantionul continut intr-un vas conic cu dop de sticla cu o capacitate
de minimum 200 ml se adauga 100 ml de amestec azeotrop pentru fiecare gram de
esantion, se etanseaza foarte bine si se agita vasul cu un agitator mecanic sau
viguros, manual, timp de 20 de minute la temperatura camerei. Se decanteaza
lichidul din stratul superior printr-un creuzet filtrant cantarit in prealabil.
Se repeta tratamentul cu inca 100 ml de reactiv proaspat. Se continua acest
ciclu de operatii pana cand nu se mai depune reziduu de polimer pe lamela
atunci cand se evapora o picatura de solvent de extractie. Se transfera
reziduul in creuzetul filtrant folosind mai mult reactiv, se aplica vid pentru
a indeparta excesul de lichid si se clateste creuzetul cu reziduu cu 20 ml
alcool si apoi de trei ori cu apa. Se lasa ca lichidul de spalare sa se
evacueze prin curgere libera inainte de a se usca prin vidare. Se usuca
creuzetul cu reziduu, se raceste si se cantareste.
NOTA:
La anumite amestecuri, cu un continut ridicat de clorofibra, se poate
constata o contractie substantiala a dimensiunilor esantionului in timpul
procesului de uscare, care are ca rezultat intarzierea dizolvarii clorofibrei
de catre solvent. Aceasta nu afecteaza totusi dizolvarea finala a clorofibrei
in solvent.
5. Calcularea si exprimarea rezultatelor
Se calculeaza rezultatele conform descrierii din instructiunile generale.
Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de incredere ale
rezultatelor obtinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de +/-1 la un nivel
de incredere de 95% .
METODA Nr. 10
Acetat si anumite clorofibre
(metoda care foloseste acid acetic glacial)
1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupa indepartarea materialelor nefibroase,
amestecurilor binare de:
1.1. acetat
cu
1.2. anumite clorofibre, si anume fibre de policlorura de vinil, indiferent
daca au fost postclorurate sau nu.
2. Principiu
Fibra de acetat se dizolva cu acetona pornindu-se de la o masa cunoscuta a
amestecului in stare uscata. Reziduul se colecteaza, se spala, se usuca si se
cantareste; masa acestuia, corectata daca este necesar, se exprima ca procent
din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de acetat uscat se calculeaza
prin diferenta.
3. Aparatura si reactivi (altele decat cele mentionate in instructiunile
generale)
3.1. Aparatura
(i) Vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 200 ml
(ii) Agitator mecanic.
3.2. Reactivi chimici
Acid acetic glacial (peste 99%). Acest reactiv trebuie manipulat cu grija,
fiind foarte caustic.
4. Modul de lucru
Se urmeaza procedura descrisa in instructiunile generale si se continua
astfel:
La esantionul continut intr-un vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate
de minimum 200 ml, se adauga 100 ml de acid acetic glacial pentru fiecare gram
de esantion. Se etanseaza foarte bine vasul si se agita cu un agitator mecanic
sau viguros, manual, timp de 20 de minute la temperatura camerei. Se decanteaza
lichidul din stratul superior printr-un creuzet filtrant, cantarit in
prealabil. Se repeta tratamentul cu cate 100 ml reactiv proaspat de inca doua
ori, facand in total 3 extractii. Se transfera reziduul in creuzetul filtrant,
se usuca prin vidare pentru a indeparta excesul de lichid si se spala creuzetul
si reziduul cu 50 ml acid acetic glacial si apoi de 3 ori cu apa. Dupa fiecare
clatire se lasa ca lichidul de spalare sa se evacueze prin curgere libera
inainte de extractia prin vidare. Se usuca creuzetul cu reziduu, se raceste si
se cantareste.
5. Calcularea si exprimarea rezultatelor
Se calculeaza rezultatele conform descrierii din instructiunile generale.
Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de incredere ale
rezultatelor obtinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de +/-1 la un nivel
de incredere de 95% .
METODA Nr. 11
Matase si lana sau par
(metoda care foloseste acid sulfuric 75% m/m)
Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupa indepartarea materialelor nefibroase, amestecurilor
binare de:
1.1. matase
cu
1.2. lana sau par de origine animala.
2. Principiu
Matasea se dizolva cu acid sulfuric 75% m/m pornindu-se de la o masa
cunoscuta a amestecului in stare uscata. Reziduul se colecteaza, se spala, se
usuca si se cantareste. Masa acestuia, corectata daca este necesar, se exprima
ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de matase uscata
se calculeaza prin diferenta.
3. Aparatura si reactivi (altele decat cele mentionate in instructiunile
generale)
3.1. Aparatura
Vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 200 ml
3.2. Reactivi chimici
(i) Acid sulfuric de 75 +/-2% m/m
Se prepara adaugand cu atentie, in timp ce se raceste, 700 ml acid sulfuric
(densitate relativa la temperatura de 20 grade C: 1,84) la 350 ml apa
distilata. Dupa ce solutia s-a racit la temperatura camerei se dilueaza pana la
1 litru cu apa
(ii) Acid sulfuric, solutie diluata: se adauga incet 100 ml acid sulfuric
(densitate relativa la temperatura de 20 grade C: 1,84) la 1.900 ml apa
distilata
(iii) Solutie diluata de amoniac: se dilueaza 200 ml amoniac concentrat
(densitate relativa la temperatura de 20 grade C: 0,88) cu apa pana la 1.000
ml.
4. Modul de lucru
Se urmeaza procedura descrisa in instructiunile generale si se continua
astfel:
La esantionul continut intr-un vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate
de minimum 500 ml, se adauga 200 ml de acid sulfuric 75% m/m pentru fiecare
gram de esantion si se pune dopul. Se agita viguros vasul si se pastreaza la
temperatura camerei timp de 30 de minute. Se agita din nou si apoi se lasa in
repaus timp de 30 minute. Se spala resturile de fibre din vas cu 75% reactiv pe
baza de acid sulfuric. Se spala succesiv reziduul din creuzet cu 50 ml de
reactiv pe baza de acid sulfuric diluat, 50 ml apa si 50 ml solutie diluata de
amoniac. De fiecare data se lasa ca fibrele sa stea in contact cu lichidul cate
10 minute inainte de a se vida pentru extractie. In final se clateste cu apa, lasand
fibrele in contact cu apa timp de 30 de minute. Se videaza creuzetul, se usuca
creuzetul cu reziduu, se raceste si se cantareste.
5. Calcularea si exprimarea rezultatelor
Se calculeaza rezultatele conform descrierii din instructiunile generale.
Valoarea lui "d" este 0,985 pentru lana.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de incredere ale
rezultatelor obtinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de +/-1 la un nivel
de incredere de 95% .
METODA Nr. 12
Iuta si anumite fibre de origine animala
(metoda prin determinarea continutului de azot)
1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupa indepartarea materialelor nefibroase,
amestecurilor binare de:
1.1. iuta
cu
1.2. anumite fibre de origine animala.
Componentul de fibra de origine animala poate consta doar din par ori lana
sau din orice alt amestec al celor doua. Aceasta metoda nu se aplica
amestecurilor textile care contin materiale nefibroase (coloranti, agenti de
finisare etc.) pe baza de azot.
2. Principiu
Se determina continutul de azot al amestecului, iar din acesta si din
continutul cunoscut sau presupus al celor doi componenti se calculeaza
proportia fiecarui component.
3. Aparatura si reactivi (altele decat cele mentionate in instructiunile
generale)
3.1. Aparatura
(i) Flacon de descompunere Kjeldahl de 200 - 300 ml capacitate
(ii) Aparat de distilare Kjeldahl cu injectie de vapori de apa
(iii) Aparat de titrare cu precizie de 0,05 ml.
3.2. Reactivi chimici
(i) Toluen
(ii) Metanol
(iii) Acid sulfuric de densitate relativa la 20 grade C: 1,84
(iv) Sulfat de potasiu
(v) Dioxid de seleniu
(vi) Solutie de hidroxid de sodiu (400 g/litru). Se dizolva 400 g de
hidroxid de sodiu in 400 - 500 ml apa si se dilueaza pana la 1 litru cu apa
(vii) Indicator mixt. Se dizolva 0,1 g rosu de metil in 95 ml etanol si 5
ml apa si se amesteca cu 0,5 g verde de bromocrezol dizolvat in 475 ml etanol
si 25 ml apa
(viii) Solutie de acid boric. Se dizolva 20 g acid boric in 1 litru de apa
(ix) Acid sulfuric, 0,02 N (solutie volumetrica standard)
Reactivii de la poz. (iii), (iv) si (v) nu trebuie sa contina azot.
4. Tratarea prealabila a probei de analiza
Tratarea prealabila descrisa in instructiunile generale se inlocuieste cu
urmatoarea procedura:
Se extrage proba uscata la aer intr-un extractor Soxhlet cu un amestec de
un volum de toluen si 3 volume de metanol, timp de 4 ore, la o viteza de
minimum 5 cicluri pe ora. Se lasa sa se evapore solventul de pe proba la aer si
se indeparteaza ultimele urme intr-o etuva la temperatura de 105 grade C +/-3
grade C. Apoi se extrage proba in apa (50 ml la gram de proba) prin fierbere la
reflux timp de 30 de minute. Se filtreaza, se introduce proba din nou in balon
si se repeta extractia cu un volum identic de apa. Se filtreaza, se
indeparteaza excesul de apa din proba prin stoarcere, extractie prin vidare sau
centrifugare, apoi se lasa proba sa se usuce la aer.
NOTA:
Nu trebuie ignorate efectele toxice ale toluenului si ale metanolului, iar
la folosirea lor trebuie luate toate masurile de protectie a muncii.
5. Mod de lucru
5.1. Instructiuni generale
Se aplica procedura descrisa in instructiunile generale cu privire la
selectarea, uscarea si cantarirea esantionului.
5.2. Mod de lucru detaliat
Se transfera esantionul intr-un flacon de descompunere Kjeldahl. La
esantionul aflat in balon, care trebuie sa cantareasca cel putin 1 g, se adauga
in ordinea urmatoare: 2,5 g sulfat de potasiu, 0,1 - 0,2 g dioxid de seleniu si
10 ml acid sulfuric (densitate relativa 1,84). Se incalzeste balonul, mai intai
usor, pana cand toata fibra este distrusa, apoi se incalzeste mai puternic pana
cand solutia devine limpede si aproape incolora. Se incalzeste inca 15 minute.
Se lasa balonul sa se raceasca, se dilueaza continutul cu grija cu 10 - 20 ml
apa, se raceste, se transfera continutul cantitativ intr-un balon cotat de 200
ml si se aduce la semn cu apa pentru a se obtine solutia de descompunere.
Intr-un pahar conic de 100 ml se introduc circa 20 ml solutie de acid boric
si se asaza paharul sub condensorul aparatului de distilare Kjeldahl, astfel
incat tubul de colectare al condensorului sa fie imersat chiar sub suprafata
solutiei de acid boric. Se transfera exact 10 ml solutie de descompunere in
balonul de distilare, se adauga minimum 5 ml solutie de hidroxid de sodiu in
palnia de picurare, se ridica usor dopul palniei si se lasa sa curga usor
solutia de hidroxid de sodiu in balon. Daca solutia de hidroxid de sodiu si
solutia de descompunere raman ca doua straturi separate se agita usor pentru
amestecarea lor. Se incalzeste usor balonul de distilare si se trece abur din
generator. Se colecteaza circa 20 ml de distilat, se coboara vasul conic astfel
incat capatul tubului de colectare al condensorului sa ajunga la circa 20 mm
deasupra lichidului si se mai distileaza inca un minut. Se clateste capatul
tubului de colectare al condensorului cu apa, colectand apele de spalare in
vasul conic. Se indeparteaza vasul conic si se inlocuieste cu un alt vas conic,
care contine aproximativ 10 ml solutie de acid boric, si se colecteaza circa 10
ml distilat.
Se titreaza cele doua distilate separat cu acid sulfuric 0,02 N, folosind
indicatorul mixt. Se inregistreaza titrul total al celor doua distilate. Daca
titrul celui de al doilea distilat este mai mare de 0,2 ml se repeta analiza si
se incepe din nou distilarea, folosind o noua cantitate de solutie de
descompunere.
Se efectueaza o determinare oarba, adica se descompune si se distileaza
folosindu-se numai reactiv.
6. Calcularea si exprimarea rezultatelor
6.1. Se calculeaza procentual continutul de azot din esantionul uscat dupa
cum urmeaza:
28 (V - b) N
A% = -------------,
W
in care:
A - procentul de azot in esantionul pur si uscat;
V - volumul total in ml al solutiei standard de acid sulfuric folosite in
determinare;
b - volumul total in ml al solutiei standard de acid sulfuric folosite la
proba oarba;
N - normalitatea solutiei standard de acid sulfuric;
W - masa uscata (g) a esantionului.
6.2. Utilizandu-se valori de 0,22% pentru continutul de azot al iutei si de
16,2% pentru continutul de azot al fibrei de origine animala, ambele procente
fiind exprimate fata de masa uscata a fibrei, compozitia amestecului se
calculeaza dupa cum urmeaza:
A - 0,22
PA% = ----------- x 100,
16,2 - 0,22
in care:
PA% - procentul de fibra de origine animala in esantionul curat si uscat.
7. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de incredere ale
rezultatelor obtinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de +/-1 la un nivel
de incredere de 95% .
METODA Nr. 13
Fibre de polipropilena si alte fibre
(metoda cu xilen)
1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupa indepartarea materialelor nefibroase,
amestecurilor binare de:
1.1. fibre de polipropilena
cu
1.2. lana, par de origine animala, matase, bumbac, acetat, cupro, fibre
modale, viscoza, acrilice, poliamide sau nailon, poliester si fibra de sticla.
2. Principiu
Fibra de polipropilena se dizolva cu xilen la fierbere, pornindu-se de la o
masa cunoscuta a amestecului in stare uscata. Reziduul se colecteaza, se spala,
se usuca si se cantareste; masa acestuia, corectata daca este necesar, se
exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de
polipropilena uscata se calculeaza prin diferenta.
3. Aparatura si reactivi (altele decat cele mentionate in instructiunile
generale)
3.1. Aparatura
(i) Vas conic cu dop de sticla cu o capacitate de minimum 200 ml
(ii) Condensor de reflux (adecvat pentru lichide cu punct de fierbere
ridicat) atasabil la vasul conic (i).
3.2. Reactivi chimici
Xilen cu intervalul de distilare 137 - 142 grade C.
NOTA:
Acest reactiv este foarte inflamabil si emana vapori toxici. La utilizarea
lui trebuie luate masurile adecvate de protectie.
4. Modul de lucru
Se urmeaza procedura descrisa in instructiunile generale si se continua
astfel:
La esantionul continut in vasul conic [3.1. pct. (i)] se adauga 100 ml
xilen (3.2) pentru un gram de esantion. Se ataseaza condensorul de reflux [3.1.
pct. (ii)], se aduce continutul la fierbere si se mentine la punctul de
fierbere timp de aproximativ 3 minute. Se decanteaza imediat lichidul fierbinte
printr-un creuzet filtrant, cantarit in prealabil (vezi nota 1). Se repeta
acest tratament de inca doua ori, folosindu-se de fiecare data o cantitate de
50 ml de solvent proaspat.
Se spala reziduul ramas in vas succesiv cu 30 ml xilen la fierbere (de doua
ori), apoi cu 75 ml eter de petrol (pct. I.3.2.1 al cap. II) (de doua ori).
Dupa cea de-a doua spalare cu eter de petrol se filtreaza continutul vasului in
creuzetul filtrant, se transfera eventualele fibre reziduale prin clatirea
vasului cu putin eter de petrol si se lasa solventul sa se evapore. Se usuca
creuzetul cu reziduu, se raceste si se cantareste.
NOTA:
(1) Creuzetul filtrant prin care urmeaza sa se decanteze xilenul trebuie
incalzit in prealabil.
(2) Dupa tratamentul cu xilen la fierbere se asigura racirea suficienta a
vasului care contine reziduul inainte de a introduce eterul de petrol.
(3) Pentru a reduce pericolele de incendiu si toxicitate la care este expus
laborantul se poate folosi un aparat de extractie la cald, folosindu-se procedura
adecvata, obtinandu-se aceleasi rezultate.
5. Calcularea si exprimarea rezultatelor
Se calculeaza rezultatele conform descrierii din instructiunile generale.
Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de incredere ale
rezultatelor obtinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de +/-1 la un nivel
de incredere de 95% .
METODA Nr. 14
Clorofibre (homopolimeri ai clorurii de vinil) si alte fibre mentionate
(metoda care foloseste acid sulfuric concentrat)
1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupa indepartarea materialelor nefibroase,
amestecurilor binare de:
1.1. anumite clorofibre pe baza de homopolimeri de clorura de vinil,
indiferent daca au fost postclorurate sau nu
cu
1.2. bumbac, acetat, cupro, fibre modale, triacetat, viscoza, acrilice,
anumite fibre modacrilice, poliamida sau nailon si poliester.
Fibrele modacrilice implicate sunt cele care dau o solutie limpede cand
sunt introduse in acid sulfuric concentrat (densitate relativa 1,84 la
temperatura de 20 grade C).
Aceasta metoda poate inlocui metodele nr. 8 si 9.
2. Principiu
Constituentul, altul decat clorofibra (de exemplu fibrele mentionate la
pct. 1 poz. 2), se dizolva cu acid sulfuric concentrat (densitate relativa 1,84
la temperatura de 20 grade C) pornindu-se de la o masa cunoscuta a amestecului
in stare uscata. Reziduul constand din clorofibra se colecteaza, se spala, se
usuca si se cantareste; masa acestuia, corectata daca este necesar, se exprima
ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul celui de al doilea
constituent se calculeaza prin diferenta.
3. Aparatura si reactivi (altele decat cele mentionate in instructiunile
generale)
3.1. Aparatura
(i) Vas conic cu dop de sticla cu o capacitate de minimum 200 ml
(ii) Bagheta de sticla cu capatul plat.
3.2. Reactivi chimici
(i) Acid sulfuric concentrat (densitate relativa 1,84 la temperatura de 20
grade C)
(ii) Acid sulfuric, aproximativ 50% (m/m) solutiei apoasa
Se prepara adaugand cu atentie, in timp ce se raceste, 400 ml acid sulfuric
(densitate relativa 1,84 la temperatura de 20 grade C) la 500 ml apa distilata
sau deionizata. Dupa ce solutia s-a racit la temperatura camerei se dilueaza
pana la 1 litru cu apa.
(iii) Solutie diluata de amoniac
Se dilueaza o solutie de 60 ml amoniac concentrat (densitate relativa 0,880
la temperatura de 20 grade C) cu apa distilata pana la 1 litru.
4. Modul de lucru
Se urmeaza procedura descrisa in instructiunile generale si se continua
astfel:
La esantionul aflat in vas [3.1. pct. (i)] se adauga 100 ml de acid
sulfuric [3.2. pct. (i)] pentru fiecare gram de esantion.
Se mentine vasul la temperatura camerei timp de 10 minute, agitand
ocazional esantionul de analiza cu bagheta de sticla. Daca se trateaza un
material tesut sau tricotat se freaca materialul intre bagheta si peretele
vasului, exercitand o usoara presiune pentru a separa materialul dizolvat de
acidul sulfuric.
Se decanteaza lichidul printr-un creuzet filtrant cantarit in prealabil. Se
adauga in vas o cantitate proaspata de acid sulfuric [3.2. pct. (i)] si se
repeta operatiunea. Se transfera continutul vasului in creuzetul filtrant si se
transfera reziduul cu ajutorul baghetei de sticla. Daca este necesar se adauga
putin acid sulfuric concentrat in vas [3.2. pct. (i)] pentru a indeparta
resturile de fibre care adera la pereti. Se videaza creuzetul filtrant; se
indeparteaza filtratul golind sau schimband vasul de filtrare, se spala
reziduul din creuzet succesiv cu solutie de acid sulfuric 50% [3.2. pct. (ii)],
apa distilata sau deionizata (pct. I.3.2.3. al cap. II), solutie de amoniac
[3.2. pct. (iii)] si in final se spala foarte bine cu apa distilata sau
deionizata, se usuca creuzetul filtrant prin vidare dupa fiecare adaugare. (Nu
se videaza in timpul operatiunii de spalare inainte de curgerea libera a
lichidului).
Se usuca creuzetul cu reziduu, se raceste si se cantareste.
5. Calcularea si exprimarea rezultatelor
Se calculeaza rezultatele conform descrierii din instructiunile generale.
Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de incredere ale
rezultatelor obtinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de +/-1 la un nivel
de incredere de 95% .
METODA Nr. 15
Clorofibre, anumite modacrilice, anumiti elastani, acetati, triacetati si
alte fibre mentionate
(metoda cu ciclohexanona)
1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupa indepartarea materialelor nefibroase,
amestecurilor binare de:
1.1. acetat, triacetat, clorofibre, anumite fibre modacrilice, anumiti
elastani
cu
1.2. lana, par de origine animala, matase, bumbac, cupro, fibre modale,
viscoza, poliamida sau nailon, fibre acrilice si fibre de sticla.
Acolo unde sunt prezente fibrele modacrilice sau elastanii trebuie facuta o
analiza preliminara pentru a determina daca fibra este complet solubila in
reactiv. Este posibil, de asemenea, sa se analizeze amestecurile continand
clorofibre folosind metodele nr. 9 sau 14.
2. Principiu
Fibrele acetat si triacetat, clorofibrele, anumite fibre modacrilice si
anumiti elastani se dizolva cu ciclohexanona la o temperatura apropiata de
punctul de fierbere, pornindu-se de la o masa cunoscuta in stare uscata.
Reziduul se colecteaza, se spala, se usuca si se cantareste; masa acestuia,
corectata daca este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a
amestecului de fibre. Procentul de clorofibre, fibre modacrilice, elastan,
acetat si triacetat se calculeaza prin diferenta.
3. Aparatura si reactivi (altele decat cele mentionate in instructiunile
generale)
3.1. Aparatura
(i) Aparat pentru extractie la cald adecvat pentru utilizarea in modul de
lucru din sectiunea 4. [Vezi figura: aceasta este o varianta a aparatului
descris in Melliand Textilberichte 56 (1975) 643 - 645]
(ii) Creuzet filtrant pentru esantion
(iii) Diafragma poroasa (grad de porozitate 1)
(iv) Condensor de reflux adaptabil la balonul de distilare
(v) Dispozitiv pentru incalzire.
3.2. Reactivi chimici
(i) Ciclohexanona, punct de fierbere 156 grade C
(ii) Alcool etilic, 50% din volum.
NOTA:
Ciclohexanona este inflamabila si toxica. La utilizarea sa trebuie luate
masurile de protectie corespunzatoare.
4. Modul de lucru
Se urmeaza procedura descrisa in instructiunile generale si se continua
astfel:
Se toarna in balonul de distilare 100 ml de ciclohexanona pentru fiecare
gram de esantion, se ataseaza vasul de extractie in care a fost asezat in
prealabil in pozitie usor inclinata creuzetul filtrant cu esantionul de analiza
si diafragma poroasa. Se ataseaza condensorul de reflux. Se aduce la punctul de
fierbere si se continua extractia timp de 60 de minute la o viteza minima de 12
cicluri pe ora. Dupa extractie si racire se indeparteaza vasul de extractie, se
scoate creuzetul filtrant si se indeparteaza diafragma poroasa. Se spala
continutul creuzetului filtrant de 3 sau de 4 ori cu alcool etilic 50% incalzit
la temperatura de circa 60 grade C si apoi cu 1 litru de apa la temperatura de
60 grade C. Nu se aplica vid in timpul sau intre operatiile de spalare. Se evacueaza
lichidul prin curgere libera, apoi se aplica vid.
In final se usuca creuzetul cu reziduu, se raceste si se cantareste.
5. Calcularea si exprimarea rezultatelor
Se calculeaza rezultatele conform descrierii din instructiunile generale.
Valoarea lui "d" este 1,00, cu urmatoarele exceptii:
- matase 1,01
- fibre acrilice 0,98
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de incredere ale
rezultatelor obtinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de +/-1 la un nivel
de incredere de 95% .
[Figura mentionata la pct. 3.1 (i) din metoda nr. 15]
Figura 1 - Aparat pentru extractie la cald - se gaseste in Monitorul
Oficial al Romaniei, Partea I, Nr. 494 din 23 august 2001, la pagina 22.
ANEXA 2
ANALIZA CANTITATIVA A AMESTECURILOR TERNARE DE FIBRE TEXTILE
CAP. 1
Analiza cantitativa a amestecurilor ternare de fibre
GENERALITATI
Introducere
Metodele de analiza cantitativa a amestecurilor de fibre se bazeaza pe doua
procedee principale: separarea manuala si separarea chimica a fibrelor.
Separarea manuala a fibrelor trebuie folosita ori de cate ori este posibil,
deoarece conduce in general la rezultate mai precise decat metoda chimica. Ea
se poate utiliza pentru toate textilele ale caror fibre componente nu formeaza
un amestec intim, cum este cazul firelor formate din mai multi componenti,
fiecare dintre ei constituit dintr-un singur tip de fibra, sau cazul
tesaturilor, la care fibra din urzeala este diferita de fibra din batatura, ori
al tricoturilor care pot fi desfacute in fire de diferite tipuri.
In general metodele de analiza cantitativa prin separare chimica se bazeaza
pe dizolvarea selectiva a componentilor individuali. Exista patru variante
posibile ale acestei metode:
1. Folosind doua esantioane de analiza diferite se dizolva un component (a)
din primul esantion de analiza si alt component (b) din cel de-al doilea
esantion de analiza. Se cantaresc reziduurile insolubile din fiecare esantion
si se calculeaza procentul fiecaruia dintre cei doi componenti solubili,
pornindu-se de la pierderea de masa respectiva. Procentul celui de al treilea
component (c) se calculeaza prin diferenta.
2. Folosind doua esantioane de analiza diferite, se dizolva un component
(a) din primul esantion de analiza si doi componenti [(a) si (b)] din cel de-al
doilea esantion de analiza. Se cantareste reziduul insolubil din primul
esantion si se calculeaza procentul primului component (a) din pierderea de
masa. Se cantareste reziduul insolubil din cel de-al doilea esantion de
analiza; acesta corespunde componentului (c). Procentul celui de-al treilea
component (b) se calculeaza prin diferenta.
3. Folosind doua esantioane de analiza diferite, se dizolva doi componenti
[a) si b)] din primul esantion de analiza si doi componenti [(b) si (c)] din
cel de-al doilea esantion de analiza. Reziduurile insolubile corespund
componentilor [(a) si (c)]. Procentul celui de al treilea component se
calculeaza prin diferenta.
4. Folosind un singur esantion de analiza, dupa indepartarea unuia dintre
componenti se cantareste reziduul insolubil format de celelalte doua fibre si
se calculeaza procentul de component solubil din pierderea de masa. Se dizolva
una dintre cele doua fibre din reziduu, se cantareste componentul insolubil si
se calculeaza procentul celui de al doilea component solubil din pierderea de
masa.
Cand se poate alege metoda, se recomanda utilizarea uneia din primele trei
variante. Cand se utilizeaza o metoda chimica specialistul care raspunde de
analiza trebuie sa aiba grija sa aleaga solventi care dizolva numai fibra sau
fibrele selectate, lasand celelalte fibre intacte.
In cap. III este dat ca exemplu un tabel care contine o serie de amestecuri
ternare impreuna cu metode de analiza a amestecurilor binare care, in
principiu, pot fi utilizate pentru analiza amestecurilor ternare. Pentru a se
reduce la minimum posibilitatea erorilor se recomanda ca ori de catre ori este
posibil analiza chimica sa se efectueze folosind cel putin doua dintre
variantele mentionate mai sus.
Amestecurile de fibre utilizate in timpul prelucrarii si intr-o masura mai
mica in textilele finite pot contine materiale nefibroase, cum ar fi grasimi,
ceruri, produsi auxiliari sau materiale solubile in apa fie de provenienta
naturala, fie adaugate intentionat pentru a facilita prelucrarea. Materialul
nefibros trebuie indepartat inainte de analiza. Din acest motiv este prezentata
si o metoda de tratare prealabila pentru indepartarea uleiurilor, grasimilor,
cerurilor si a substantelor solubile in apa. In plus, textilele pot contine
rasini sau alte produse auxiliare utilizate pentru a le conferi proprietati
speciale. Aceste produse, inclusiv colorantii, in cazuri exceptionale pot
interactiona cu reactivul chimic ce actioneaza asupra componentei solubile
si/sau pot fi partial ori complet indepartate de catre reactivul chimic. Acest
gen de produse auxiliare pot genera, in consecinta, erori si deci trebuie
indepartate inainte ca proba sa fie analizata. Daca este imposibil sa se
indeparteze astfel de produse auxiliare, metodele de analiza prezentate in
prezenta anexa nu mai sunt aplicabile.
Colorantul din tesaturile vopsite se considera parte integranta a fibrei si
nu se indeparteaza.
Analizele se efectueaza pe baza masei uscate, fiind data si o procedura de
determinare a masei uscate. Rezultatul se obtine aplicand masei uscate a
fiecarei fibre reprizele conventionale prezentate in anexa nr. 2 la Hotararea
Guvernului nr. 332/2001. Inainte de a incepe orice analiza trebuie identificate
toate fibrele prezente in amestec. In unele metode chimice componentul
insolubil dintr-un amestec poate fi partial dizolvat de reactivul folosit
pentru dizolvarea componentului solubil. Acolo unde este posibil trebuie alesi
reactivi care sa aiba efect mic sau care sa nu aiba nici un efect asupra
fibrelor insolubile. Daca pe parcursul analizei se inregistreaza o pierdere de
masa, rezultatul trebuie corectat; in acest sens, sunt precizati factorii de
corectie. Acesti factori au fost determinati in mai multe laboratoare prin
tratarea cu un reactiv corespunzator, astfel cum prevede metoda de analiza a
fibrelor curatate prin tratare prealabila. Acesti factori de corectie se aplica
numai fibrelor normale, pentru fibrele degradate inaintea sau in timpul
prelucrarii fiind necesari factori de corectie diferiti. Daca trebuie folosita
cea de a patra varianta, in care o fibra textila este supusa actiunilor
succesive a doi solventi, factorii de corectie trebuie aplicati pentru
posibilele pierderi de masa ale fibrei pe parcursul ambelor tratamente. Trebuie
facute cel putin doua determinari atat in cazul separarii manuale, cat si in
cazul separarii chimice.
I. Informatii generale privind metodele de analiza cantitativa prin
separare chimica a amestecurilor ternare de fibre
Informatii comune tuturor metodelor prezentate pentru procedeele chimice de
analiza cantitativa a amestecurilor ternare de fibre
I.1. Sfera si domeniul de aplicare
Domeniul de aplicare a fiecarei metode de analiza a amestecurilor binare de
fibre specifica fibrele pentru care se aplica metoda, conform cap. II din anexa
nr. 1.
I.2. Principiu
Dupa identificarea componentelor unui amestec materialul nefibros se
indeparteaza printr-o tratare prealabila corespunzatoare si apoi se aplica una
sau mai multe dintre cele 4 variante ale procedeului de dizolvare selectiva
descris in introducere. Cu exceptia situatiilor in care aceasta metoda prezinta
dificultati tehnice, este preferabila dizolvarea componentului principal al
fibrei in asa fel incat componentul secundar sa fie obtinut ca reziduu final.
I.3. Aparatura si reactivi
I.3.1. Aparatura
I.3.1.1. Creuzete filtrante si flacoane de cantarire suficient de mari
pentru a cuprinde astfel de creuzete filtrante sau orice alte aparate care dau
rezultate identice
I.3.1.2. Vas de trompa pentru filtrare la vid
I.3.1.3. Exicator continand silicagel autoindicator al gradului de
umiditate
I.3.1.4. Etuva ventilata pentru uscarea esantioanelor la temperatura de 105
grade C +/- 3 grade C
I.3.1.5. Balanta analitica cu o precizie de 0,0002 g
I.3.1.6. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil sa asigure rezultate
identice
I.3.2. Reactivi
I.3.2.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere la temperatura de
40 grade C - 60 grade C
I.3.2.2. Alti reactivi sunt mentionati in sectiunile corespunzatoare din
textul metodei. Toti reactivii folositi trebuie sa fie puri din punct de vedere
chimic
I.3.2.3. Apa distilata sau deionizata
I.4. Atmosfera de conditionare si incercare
Deoarece se determina masa uscata, nu este necesara conditionarea
esantioanelor sau efectuarea analizelor intr-o atmosfera conditionata.
I.5. Proba redusa pentru analiza de laborator
Din proba globala pentru analiza de laborator se esantioneaza o proba
redusa pentru analiza de laborator, care este reprezentativa si suficient de
mare pentru a furniza toate esantioanele de laborator, fiecare avand minimum 1
g.
I.6. Tratarea prealabila a probei reduse pentru analiza de laborator
Cand in amestec este prezenta o substanta care nu trebuie luata in
considerare la calcularea procentuala, conform Hotararii Guvernului nr.
332/2001, substanta respectiva trebuie mai intai indepartata printr-o metoda
care sa nu afecteze celelalte fibre care formeaza amestecul.
In acest sens, materialele nefibroase care pot fi extrase cu eter de petrol
si apa se indeparteaza prin tratarea probei reduse uscate cu aer intr-un
extractor Soxhlet cu eter de petrol timp de o ora, la o viteza de 6 cicluri pe
ora. Se lasa eterul de petrol sa se evapore din proba care se extrage, apoi
direct cu apa, prin inmuiere timp de o ora la temperatura camerei, urmata de
inmuiere la temperatura de 65 grade C +/- 5 grade C timp de inca o ora, agitandu-se
lichidul din cand in cand; raportul esantion/apa trebuie sa fie 1:100. Se
indeparteaza apa in exces din proba prin stoarcere, extragere prin vidare sau
centrifugare si apoi se lasa proba sa se usuce la aer.
Cand materialul nefibros nu poate fi extras cu eter de petrol si apa, el
trebuie indepartat inlocuind metoda cu apa, descrisa anterior, cu o metoda
corespunzatoare care sa nu modifice substantial nici unul dintre componentele
fibroase. Totusi trebuie mentionat ca in cazul unor fibre vegetale naturale (de
exemplu iuta, fibra de nuca de cocos) prin tratarea prealabila obisnuita cu
eter de petrol si apa nu se indeparteaza toate substantele naturale nefibroase.
Totusi nu se aplica o tratare prealabila suplimentara decat daca proba contine
produse de finisare insolubile atat in eter de petrol, cat si in apa.
Buletinele de analiza trebuie sa includa detalii complete privind metodele de
tratare prealabila folosite.
I.7. Mod de lucru
I.7.1. Instructiuni generale
I.7.1.1. Uscarea
Se efectueaza toate operatiunile de uscare timp de cel putin 4 ore si nu
mai mult de 16 ore, la o temperatura de 105 grade C +/- 3 grade C, intr-o etuva
ventilata, cu usa etuvei in permanenta inchisa. Daca perioada de uscare este
mai mica de 14 ore, esantionul trebuie verificat prin cantarire pentru a se
determina daca masa lui a ramas constanta. Masa poate fi considerata constanta
daca variaza cu mai putin de 0,05% dupa o perioada de uscare de 60 de minute.
In timpul operatiunilor de uscare, racire si cantarire trebuie sa se evite
manevrarea cu mainile neprotejate a creuzetelor filtrante, flacoanelor de
cantarire, esantioanelor sau a reziduurilor.
Se usuca esantioanele intr-un flacon de cantarire, pastrand capacul
acestuia alaturi. Dupa uscare se pune dopul la flaconul de cantarire si se
transfera repede in exicator.
Creuzetele filtrante se usuca in flacoane de cantarire, cu capacul
flaconului plasat alaturi. Dupa uscare se pune dopul la flaconul de cantarire
si se transfera rapid in exicator.
Cand se folosesc alte aparate decat creuzetele filtrante, operatiunea de
uscare in etuva trebuie efectuata in asa fel incat sa asigure determinarea
masei uscate a fibrelor fara pierderi.
I.7.1.2. Racirea
Toate operatiunile de racire se efectueaza in exicator, acesta fiind plasat
langa balanta, pana la racirea completa a flaconului de cantarire si, in orice
caz, nu trebuie sa dureze mai putin de 2 ore.
I.7.1.3. Cantarirea
Dupa racire se efectueaza cantarirea flaconului de cantarire in interval de
doua minute de la scoaterea acestuia din exicator; cantarirea se efectueaza cu
o precizie de 0,0002 g.
I.7.2. Modul de lucru
Se ia din proba redusa pentru analiza de laborator, tratata prealabil, un
esantion cu masa de cel putin 1 g. Se taie firul sau tesatura in lungimi de
aproximativ 10 mm, desfacute cat de mult este posibil. Se usuca esantionul
(esantioanele) in flaconul (flacoanele) de cantarire, se raceste (se racesc) in
exicator si se cantareste (cantaresc). Se transfera esantionul (esantioanele)
intr-un vas (vase) din sticla de tipul celui indicat in sectiunea
corespunzatoare a metodei comunitare, se recantareste flaconul (flacoanele) de
cantarire imediat si se obtine masa uscata a esantionului (esantioanelor) prin
diferenta. Se finalizeaza analiza in modul prevazut la sectiunea
corespunzatoare a metodei aplicabile. Se examineaza reziduul (reziduurile) la
microscop pentru a verifica daca prin tratament s-a indepartat complet fibra
(fibrele) solubila (solubile).
I.8. Calcularea si exprimarea rezultatelor
Se exprima masa fiecarui component ca procent din masa totala a fibrelor
din amestec. Se calculeaza rezultatul pe baza masei pure uscate, corectata prin
aplicarea: a) reprizelor conventionale; si b) factorilor de corectie
corespunzatori pentru luarea in calcul a pierderilor de materiale nefibroase in
timpul tratarii prealabile si analizei.
I.8.1. Calcularea procentelor de masa ale fibrelor uscate pure fara a tine
seama de pierderile de masa ale fibrelor in timpul tratarii prealabile
I.8.1.1. - Varianta 1
Formulele care se aplica atunci cand se indeparteaza un component al
amestecului dintr-un esantion si un alt component dintr-un alt esantion:
_ _
| d2 r1 r2 d2 |
P1% = | -- - d2 x -- + -- x (1 - --) | x 100
|_ d1 m1 m2 d1 _|
_ _
| d4 r2 r1 d4 |
P2% = | -- - d4 x -- + -- x (1 - --) | x 100
|_ d3 m3 m1 d3 _|
P3% = 100 - (P1% + P2%),
in care:
P1% - procentul primului component pur uscat (componentul din primul
esantion dizolvat de primul reactiv);
P2% - procentul celui de al doilea component pur uscat (componentul din al doilea
esantion dizolvat de al doilea reactiv);
P3% - procentul celui de al treilea component pur uscat (componentul ramas
nedizolvat in ambele esantioane);
m1 - masa uscata a primului esantion dupa tratarea prealabila;
m2 - masa uscata a celui de al doilea esantion dupa tratarea prealabila;
r1 - masa uscata a reziduului obtinut dupa indepartarea primului component
din primul esantion cu primul reactiv;
r2 - masa uscata a reziduului obtinut dupa indepartarea celui de al doilea
component din al doilea esantion cu al doilea reactiv;
d1 - factorul de corectie pentru pierderea de masa in primul reactiv a
celui de al doilea component, nedizolvat in primul esantion;
d2 - factorul de corectie pentru pierderea de masa in primul reactiv a celui
de al treilea component, nedizolvat in primul esantion;
d3 - factorul de corectie pentru pierderea de masa in cel de al doilea
reactiv a primului component, nedizolvat in al doilea esantion;
d4 - factorul de corectie pentru pierderea de masa in al doilea reactiv a
celui de al treilea component, nedizolvat in al doilea esantion.
I.8.1.2. Varianta 2
Formulele care se aplica atunci cand se indeparteaza un component a) din
primul esantion, ceilalti doi componenti [b) + c)] ramanand ca reziduu si doi
componenti [a) + b)] din al doilea esantion, componentul al treilea c) ramanand
ca reziduu:
P1% = 100 - (P2% + P3%)
d1 x r1 d1
P2% = 100 x ------- - -- x P3%
m1 d2
d4 x r2
P3% = ---------- x 100,
m2
in care:
P1% - procentul primului component pur uscat (componentul din primul
esantion dizolvat in primul reactiv);
P2% - procentul celui de al doilea component pur uscat (componentul
solubil, in acelasi timp cu primul component al celui de al doilea esantion, in
al doilea reactiv);
P3% - procentul celui de al treilea component pur uscat (componentul
insolubil in ambele esantioane);
m1 - masa uscata a primului esantion dupa tratarea prealabila;
m2 - masa uscata a celui de al doilea esantion dupa tratarea prealabila;
r1 - masa uscata a reziduului obtinut dupa indepartarea primului component
din primul esantion cu primul reactiv;
r2 - masa uscata a reziduului obtinut dupa indepartarea primului si a celui
de al doilea component din al doilea esantion cu al doilea reactiv;
d1 - factorul de corectie pentru pierderea de masa in primul reactiv a
celui de al doilea component, nedizolvat in primul esantion;
d2 - factorul de corectie pentru pierderea de masa in primul reactiv a
celui de al treilea component, nedizolvat in primul esantion;
d4 - factorul de corectie pentru pierderea de masa in al doilea reactiv a
celui de al treilea component, nedizolvat in al doilea esantion.
I.8.1.3. Varianta 3
Formulele care se aplica atunci cand se indeparteaza doua componente [a) +
b)] dintr-un esantion, lasand ca reziduu al treilea component c), apoi doua
componente [b) + c)] dintr-un alt esantion, lasand ca reziduu primul component
a):
d3 x r2
P1% = ------- x 100
m2
P2% = 100 - (P1% + P3%)
d2 x r1
P3% = ------- x 100,
m1
in care:
P1% - procentul primului component pur uscat (component dizolvat de
reactiv);
P2% - procentul celui de al doilea component pur uscat (component dizolvat
de reactiv);
P3% - procentul celui de al treilea component pur uscat (component dizolvat
de reactiv in al doilea esantion);
m1 - masa uscata a primului esantion dupa tratarea prealabila;
m2 - masa uscata a celui de al doilea esantion dupa tratarea prealabila;
r1 - masa uscata a reziduului obtinut dupa indepartarea primului si a celui
de al doilea component din primul esantion in primul reactiv;
r2 - masa uscata a reziduului obtinut dupa indepartarea celui de al doilea
si a celui de al treilea component din al doilea esantion in al doilea reactiv;
d2 - factorul de corectie pentru pierderea de masa in primul reactiv a
celui de al treilea component, nedizolvat in primul esantion;
d3 - factorul de corectie pentru pierderea de masa in al doilea reactiv a
primului component, nedizolvat in al doilea esantion.
I.8.1.4. Varianta 4
Formulele care se aplica atunci cand se indeparteaza succesiv doua
componente din amestec folosind acelasi esantion:
P1% = 100 - (P2% + P3%)
d1 x r1 d1
P2% = ------- x 100 - -- x P3%
m d2
d3 x r2
P3% = ---------- x 100,
m
in care:
P1% - procentul primului component pur uscat (primul component solubil);
P2% - procentul celui de al doilea component pur uscat (al doilea component
solubil);
P3% - procentul celui de al treilea component pur uscat (componentul
insolubil);
m - masa uscata a esantionului dupa tratarea prealabila;
r1 - masa uscata a reziduului obtinut dupa indepartarea primului component
cu primul reactiv;
r2 - masa uscata a reziduului obtinut dupa indepartarea primului si a celui
de al doilea component cu primul si cu cel de al doilea reactiv;
d1 - factorul de corectie pentru pierderea de masa a celui de al doilea
component in primul reactiv;
d2 - factorul de corectie pentru pierderea de masa a celui de al treilea
component in primul reactiv;
d3 - factorul de corectie pentru pierderea de masa a celui de al treilea
component in primul si in al doilea reactiv.
Observatie: Pentru toate variantele valorile lui "d" sunt
indicate in sectiunile corespunzatoare din anexa A privind diferitele metode de
analiza a amestecurilor binare.
De cate ori este posibil "d3" trebuie determinat in prealabil
prin metode experimentale.
I.8.2. Calcularea procentului fiecarui component cu aplicarea corectiilor
prin reprizele conventionale si, atunci cand este cazul, a factorilor de
corectie pentru pierderile de masa din timpul tratarii prealabile.
Se dau:
a1 + b1 a2 + b2 a3 + b3
A = 1 + ---------; B = 1 + ---------; A = 1 + ---------
100 100 100
atunci:
P1A
P1A% = ---------------- x 100
P1A + P2B + P3C
P2B
P2A% = ---------------- x 100
P1A + P2B + P3C
P3C
P3A% = ---------------- x 100,
P1A + P2B + P3C
in care:
P1A% - procentul primului component pur uscat, inclusiv continutul de
umiditate si pierderea de masa din timpul tratarii prealabile;
P2A% - procentul celui de al doilea component pur uscat, inclusiv
continutul de umiditate si pierderea de masa din timpul tratarii prealabile;
P3A% - procentul celui de al treilea component pur uscat, inclusiv
continutul de umiditate si pierderea de masa din timpul tratarii prealabile;
P1 - procentul primului component pur uscat, obtinut prin una dintre
formulele indicate la pct. I.8.1;
P2 - procentul celui de al doilea component pur uscat, obtinut prin una
dintre formulele indicate la pct. I.8.1;
P3 - procentul celui de al treilea component pur uscat, obtinut prin una
dintre formulele indicate la pct. I.8.1;
a1 - repriza conventionala a primului component;
a2 - repriza conventionala a celui de al doilea component;
a3 - repriza conventionala a celui de al treilea component;
b1 - procentul pierderii de masa suferite de primul component in timpul
tratarii prealabile;
b2 - procentul pierderii de masa suferite de al doilea component in timpul
tratarii prealabile;
b3 - procentul pierderii de masa suferite de al treilea component in timpul
tratarii prealabile.
Cand se aplica o tratare prealabila valorile b1, b2 si b3 trebuie
determinate, daca este posibil, prin supunerea fiecareia dintre fibrele care
compun amestecul la tratarea prealabila aplicata in analiza. Fibrele pure sunt
acele fibre care nu contin nici un fel de material nefibros, cu exceptia celor
pe care le contin in mod normal (fie naturala, fie in urma procesului de
fabricatie), in starea in care se gasesc in materialul de analizat (cruda,
albita).
Cand fibrele separate si pure folosite in producerea materialului supus
analizei nu sunt disponibile trebuie sa se utilizeze valorile medii ale lui b1,
b2 si b3, obtinute din incercarile efectuate pe fibre pure, similare celor din
amestecul supus examinarii.
Daca se aplica o tratare prealabila normala prin extractie cu eter de
petrol si apa, factorii de corectie b1, b2 si b3 pot fi in general neglijati,
cu exceptia bumbacului nealbit, a inului nealbit si a canepei nealbite, unde
pierderea datorita tratarii prealabile este considerata ca fiind 4%, iar in cazul
polipropilenei, 1% . In cazul altor fibre de obicei pierderile datorita
tratarii prealabile nu sunt in calcul.
I.8.3. Nota:
In capitolul II la prezenta anexa sunt prezentate exemple de calcul.
II. Metoda de analiza cantitativa prin separarea manuala a amestecurilor
ternare de fibre
II.1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica fibrelor textile de orice fel, cu conditia ca
acestea sa nu formeze un amestec intim, inseparabil in componentele initiale si
sa fie posibila separarea lor manuala.
II.2. Principiu
Dupa identificarea componentelor textile materialul nefibros se
indeparteaza printr-o tratare prealabila adecvata si apoi fibrele se separa cu
mana, se usuca si se cantaresc pentru a calcula proportia fiecarei fibre in
amestec.
II.3. Aparatura
II.3.1. Flacoane de cantarire sau alte aparate care dau rezultate identice
II.3.2. Exicator continand silicagel autoindicator al gradului de umiditate
II.3.3. Etuva cu ventilator pentru uscarea esantioanelor la 105 grade C +/-
3 grade C
II.3.4. Balanta analitica cu o precizie de 0,0002 g
II.3.5. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil sa asigure rezultate
identice
II.3.6. Ac
II.3.7. Torsiometru sau un alt aparat similar
II.4. Reactivi
II.4.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere la temperatura de
40 grade C - 60 grade C
II.4.2. Apa distilata sau deionizata
II.5. Atmosfera de conditionare si incercare
Conform pct. I.4
II.6. Proba redusa pentru analiza de laborator
Conform pct. I.5
II.7. Tratarea prealabila a probei reduse pentru analiza de laborator
Conform pct. I.6.
II.8. Modul de lucru
II.8.1. Analiza firului
Se selecteaza din proba redusa pentru analiza de laborator, tratata
prealabil, un esantion cu masa de minimum 1 g. Pentru un fir foarte fin analiza
se poate efectua pe o lungime minima de 30 m, indiferent de masa.
Se taie firul in bucati de o lungime corespunzatoare si se separa tipurile
de fibre cu ajutorul unui ac si, daca este necesar, cu ajutorul unui
torsiometru. Tipurile de fibre astfel obtinute se plaseaza in flacoane de
cantarire, cantarite in prealabil, si se usuca la temperatura de 105 grade C
+/- 3 grade C pana la obtinerea unei mase constante, conform descrierii de la
pct. I.7.1. si I.7.2.
II.8.2. Analiza tesaturii
Se preleveaza din proba redusa pentru analiza de laborator, tratata
prealabil, un esantion fara liziera, cu masa de minimum 1 g, cu marginile
prinse cu grija pentru a se evita destramarea si paralel cu directia firelor de
urzeala sau de batatura ori, in cazul tricoturilor, cu directia sirurilor sau a
randurilor. Se separa diferitele tipuri de fibre, se colecteaza in flacoane de
cantarire, cantarite in prealabil, si se continua potrivit pct. II.8.1.
II.9. Calcularea si exprimarea rezultatelor
Se exprima masa fiecarei fibre din amestec in procente din masa totala a
amestecului de fibre. Se calculeaza rezultatul pe baza masei uscate si pure,
corectata cu: a) reprizele conventionale; si b) factorii de corectie
corespunzatori pentru a lua in calcul pierderea de material in timpul tratarii
prealabile.
II.9.1. Calcularea procentului de masa al fibrelor pure si uscate, fara sa
se tina seama de pierderile de masa din timpul tratarii prealabile:
100 x m1 100
P1% = ------------ = ----------------
m1 + m2 + m3 m2 + m3
1 + ----------
m1
100 x m2 100
P2% = ------------ = ----------------
m1 + m2 + m3 m1 + m3
1 + ----------
m2
P3% = 1 - (P1% + P2%),
in care:
P1 % - procentul primului component pur uscat;
P2% - procentul celui de al doilea component pur uscat;
P3% - procentul celui de al treilea component pur uscat;
m1 - masa uscata a primului component;
m2 - masa uscata a celui de al doilea component;
m3 - masa uscata a celui de al treilea component.
II.9.2. Pentru calcularea procentului fiecarui component cu aplicarea
reprizelor conventionale si a factorilor de corectie pentru pierderea de masa
din timpul tratarii prealabile, conform pct. I.8.2.
III. Metoda de analiza cantitativa prin utilizarea ambelor procedee de
separare manuala si chimica a amestecurilor ternare de fibre
De cate ori este posibil trebuie utilizata separarea manuala, tinandu-se
seama de proprietatile diferite ale componentelor, inainte de a se trece la
orice tip de tratament chimic al fiecarei componente individuale.
IV. Precizia metodelor
Precizia indicata in fiecare dintre metodele de analiza a amestecurilor
binare de fibre se refera la reproductibilitate. Reproductibilitatea se refera
la fiabilitate, in sensul unor valori experimentale foarte apropiate, obtinute
de laborantii din diferite laboratoare, in momente diferite, folosind aceeasi
metoda si obtinand rezultate individuale pe esantioane dintr-un amestec omogen.
Reproductibilitatea se exprima prin limita de incredere a rezultatelor la
un nivel de incredere de 95% . Prin aceasta se intelege ca diferenta intre doua
rezultate dintr-o serie de analize efectuate in laboratoare diferite, in
conditiile aplicarii normale si corecte a metodei la amestecuri omogene
identice, nu va fi depasita decat in 5 cazuri din 100.
Pentru determinarea preciziei de analiza a unui amestec ternar de fibre, la
analiza amestecului se aplica in mod obisnuit valorile indicate a fi folosite
in metodele de analiza a amestecurilor binare de fibre.
Avand in vedere ca in toate cele 4 variante ale analizei chimice
cantitative a amestecurilor ternare de fibre au fost prevazute doua dizolvari
(folosind doua esantioane diferite in primele trei variante si un singur
esantion in cazul celei de a patra variante) si presupunand ca E1 si E2
reprezinta precizia celor doua metode pentru analiza amestecurilor binare,
precizia rezultatelor pentru fiecare componenta este ilustrata in tabelul
urmator:
___________________________________________________
Variante /
/
/ 1 2 si 3 4
/
/ Fibra componenta
/__________________________________________________
a E1 E1 E1
b E2 E1 + E2 E1 + E2
c E1 + E2 E2 E1 + E2
___________________________________________________
Daca se foloseste cea de a patra varianta, gradul de precizie se poate
dovedi mai mic decat cel calculat prin metoda indicata mai sus, din cauza
posibilei actiuni a primului reactiv asupra reziduului format de componentele b
si c, care ar fi greu de evaluat.
V. Buletinul de analiza
V.1. Se indica varianta sau variantele folosite pentru efectuarea analizei,
metodele, reactivii si factorii de corectie.
V.2. Se dau informatii detaliate cu privire la toate tratarile prealabile
speciale, conform pct. I.6.
V.3. Se dau rezultatele individuale si media aritmetica, cu o precizie de
0,1 pentru fiecare.
V.4. De cate ori este posibil se precizeaza pentru fiecare componenta precizia
metodei calculate in conformitate cu tabelul de la pct. IV.
CAP. 2
Exemple de calculare a procentelor componentelor anumitor amestecuri
ternare de fibre folosind unele dintre variantele descrise la pct. I.8.1. din
cap. I
Se considera un amestec de fibre a carui analiza calitativa a relevat
urmatoarele componente:
1. lana cardata, 2. poliamida, 3. bumbac nealbit.
Varianta 1
Folosind aceasta varianta, in care se iau doua esantioane diferite si se
indeparteaza o componenta (a = lana) prin dizolvare din primul esantion si o a
doua componenta (b = poliamida) din al doilea esantion se obtin urmatoarele
rezultate:
1. masa uscata a primului esantion dupa tratarea prealabila: (m1) = 1,6000
g;
2. masa uscata a reziduului obtinut dupa tratarea prealabila cu solutie
alcalina de hipoclorit de sodiu (poliamida + bumbac): (r1) = 1,4166 g;
3. masa uscata a celui de al doilea esantion dupa tratarea prealabila: (m2)
= 1,8000 g;
4. masa uscata a reziduului obtinut dupa tratarea cu acid formic (lana +
bumbac): (r2) = 0,9000 g.
Tratarea amestecului cu solutie alcalina de hipoclorit de sodiu nu
determina nici o pierdere de masa a fibrei de poliamida, in timp ce bumbacul
pierde 3%, astfel incat d1 = 1,0 si d2 = 1,03.
Tratarea cu acid formic nu determina pierderi de masa in cazul lanii si al
bumbacului nealbit, astfel incat d3 = d4 = 1,0.
Daca in formula prezentata la pct. I.8.1.1. din cap. I se introduc valorile
obtinute in urma analizei chimice si factorii de corectie, se obtine urmatorul
rezultat:
_ _
| 1,03 1,4166 0,9000 1,03 |
P1% (lana) = | ---- - 1,03 x ------ + ------ x (1 - ---- )| x 100 = 10,30
|_ 1,0 1,6000 1,8000 1,0 _|
_ _
| 1,0 0,9000 1,4166 1,0 |
P2% (poliamida) = | --- - 1,0 x ------ + ------ x (1 - --- )| x 100 =
50,00
|_ 1,0 1,8000 1,6000 1,0 _|
P3% (bumbac) = 100 - (10,30 + 50,00) = 39,70
Procentele diferitelor fibre pure uscate din amestec sunt urmatoarele:
- lana 10,30%
- poliamida 50,00%
- bumbac 39,70%
Aceste procente trebuie corectate conform formulelor indicate la pct.
I.8.2. din cap. I, pentru a tine seama de reprizele conventionale si de
factorii de corectie pentru pierderile de masa din timpul tratarii prealabile.
Asa cum se arata in anexa nr. 2 la Hotararea Guvernului nr. 332/2001,
reprizele conventionale sunt urmatoarele: lana cardata 17,0%, poliamida 6,25%
si bumbac 8,5% . De asemenea, este mentionata pierderea de masa a bumbacului
nealbit in urma tratarii prealabile cu eter de petrol si apa, care este de 4% .
Astfel:
17,0 + 0,0
10,30 x (1+ ----------)
100
P1% (lana) = ------------------------------------------------------------------
17,0+0,0 6,250+0,0 8,5+4,0
10,30 x (1+-------- 100) +50,00 x (1+---------)+50,00 x
(1+-------)
100 100 100
x 100 = 10,97
6,25 + 0,0
50,00 x (1 + ----------)
100
P2% (poliamida) = ------------------------- x 100 = 48,37
109,8385
P3% (bumbac) = 100 - (10,97 + 48,37) = 40,66
Asadar, compozitia amestecului este urmatoarea:
- poliamida 48,4%
- bumbac 40,6%
11,0%
- lana -----
100%
Varianta 4
Se considera un amestec de fibre pentru care analiza calitativa a relevat
prezenta urmatoarelor componente: lana cardata, viscoza si bumbac nealbit.
Presupunand ca se foloseste varianta 4, adica se indeparteaza succesiv doua
componente ale amestecului dintr-un singur esantion, se obtin urmatoarele
rezultate:
1. masa uscata a esantionului dupa tratarea prealabila: (m1) = 1,6000 g;
2. masa uscata a reziduului obtinut dupa prima tratare prealabila cu
solutie alcalina de hipoclorit de sodiu (viscoza + bumbac) : (r1) = 1,4166 g;
3. masa uscata a reziduului obtinut dupa a doua tratare prealabila cu acid
formic si clorura de zinc (bumbac) : (r1) = 0,6630 g.
Tratarea cu hipoclorit de sodiu nu determina nici o pierdere de masa a
fibrei de viscoza, in timp ce bumbacul pierde 3%, astfel incat d1 = 1,0 si d3 =
(1,03 x 0,96) = 0,9888, valoare rotunjita la 0,99 (d3 fiind factorul de
corectie pentru pierderea de masa respectiva sau cresterea masei celui de al
treilea component in primii doi reactivi).
Daca in formula indicata la pct. I.8.1.4. se inlocuiesc valorile obtinute
prin analiza chimica si factorii de corectie corespunzatori se obtin
urmatoarele rezultate:
1,0 x 1,4166 1,0
P1% (viscoza) = ------------ x 100 - --- x 40,98 = 48,75%
1,6000 1,0
0,99 x 0,630
P2% (bumbac) = -------------- x 100 = 41,02%
1,6000
P3% (lana) = 100 - (48,75 + 41,02) = 10,23%
Asa cum s-a indicat deja pentru varianta 1, aceste procente trebuie
corectate conform formulelor prezentate la pct. I.8.2.
17,0 + 0,0
10,23 x (1 + ------------)
100
P1% lana = ---------------------------------------------------------------------
17,0+0,0 13+0,0 8,5+4,0
10,23 x (1 + --------) 100 + 48,75 x (1+------) +41,020 x
(1+-------)
100 100 100
x 100 = 10,57%
13 + 0,0
48,75 x (1+ --------)
100
P2% (viscoza) = --------------------- x 100 = 48,65%
113,2041
P3% (bumbac) = 100 - (10,57 + 48,65) = 40,78%
Asadar, compozitia amestecului este urmatoarea:
- viscoza 48,6%
- bumbac 40,8%
- lana 10,6%
-------
100%
CAP. 3
Tabel cu amestecuri ternare tipice care pot fi analizate folosind metodele
de analiza a amestecurilor binare
(cu scop ilustrativ)
________________________________________________________________________________
Amestec Fibre componente Numarul metodei de
nr. __________________________________ Varianta analiza a
amestecurilor
primul al doilea al treilea binare si reactivi
component component component
________________________________________________________________________________
0 1 2 3 4 5
________________________________________________________________________________
1. lana sau viscoza, bumbac 1 si/sau 2 (solutie alcalina de
par cupro sau 4 hipoclorit de sodiu) si
fibre 3 (clorura de zinc/acid
modale formic)
2. lana sau poliamida bumbac, 1 si/sau 2 (solutie alcalina de
par 6 sau 6 - 6 viscoza, 4 hipoclorit de sodiu) si
cupro sau 4 (acid formic 80% m/m)
fibre
modale
3. lana, par unele viscoza, 1 si/sau 2 (solutie alcalina de
sau matase clorofibre cupro, 4 hipoclorit de sodiu) si
fibre 9 (sulfura de carbon/
modale sau acetona 55,5/44,5 m/m)
bumbac
4. lana sau poliamida poliester, 1 si/sau 2 (solutie alcalina de
par 6 sau 6 - 6 poli- 4 hipoclorit de sodiu) si
propilena, 4 (acid formic 80% m/m)
acrilice
sau fibra
de sticla
5. lana, par anumite poliester, 1 si/sau 2 (solutie alcalina de
sau matase clorofibre acrilice, 4 hipoclorit de sodiu) si
poliamida 9 (sulfura de carbon/
sau fibra acetona 55,5/44,5 m/m)
de sticla
6. matase lana sau poliester 2 11 (acid sulfuric 75%
par m/m) si 2 (solutie
alcalina de hipoclorit
de
sodiu)
7. poliamida acrilice bumbac, 1 si/sau 4 (acid formic 80% m/m)
6 sau viscoza, 4 si 8 (dimetilformamida)
6 - 6 cupro sau
fibre
modale
8. anumite poliamida 6 bumbac, 1 si/sau 8 (dimetilformamida) si
4
clorofibre sau 6 - 6 viscoza, 4 (acid formic 80% m/m)
sau
cupro sau 9 (sulfura de carbon/
fibre acetona 55,5/44,5 m/m)
si
modale 4 (acid formic 80% m/m)
9. acrilice poliamida 6 poliester 1 si/sau 8 (dimetilformamida) si
sau 6 - 6 4 4 (acid formic 80% m/m)
10. acetat poliamida 6 viscoza, 4 1 (acetona) si 4 (acid
sau 6 - 6 bumbac, formic 80% m/m)
cupro sau
fibre
modale
11. unele acrilice poliamida 2 si/sau 9 (sulfura de carbon/
clorofibre 4 acetona 55,5/44,5 m/m)
si
8 (dimetilformamida)
12. unele poliamida 6 acrilice 1 si/sau 9 (sulfura de carbon/
clorofibre sau 6 - 6 4 acetona 55,5/44,5 m/m)
si
4 (acid formic 80% m/m)
13. poliamida viscoza, poliester 4 4 (acid formic 80% m/m)
6 sau cupro, si 7 (acid sulfuric 75%
6 - 6 fibre m/m)
modale sau
bumbac
14. acetat viscoza, poliester 4 1 (acetona) si 7 (acid
cupro, sulfuric 75% m/m)
fibre
modale sau
bumbac
15. acrilice viscoza, poliester 4 8 (dimetilformamida) si
7
cupro, acid sulfuric 75% m/m)
fibre
modale sau
bumbac
16. acetat lana, par bumbac, 4 1 (acetona) si 2
(solutie
sau bumbac viscoza, alcalina de hipoclorit
de
cupro, sodiu)
fibre
modale,
poliamida,
poliester,
acrilice
17. triacetat lana, par bumbac, 4 6 (diclormetan) si 2
sau bumbac viscoza, (solutie alcalina de
cupro, hipoclorit de sodiu)
fibre
modale,
poliamida,
poliester,
acrilice
18. acrilice lana, par poliester 1 si/sau 8 (dimetilformamida) si
sau bumbac 4 2 (solutie alcalina de
hipoclorit de sodiu)
19. acrilice matase lana sau 4 8 (dimetilformamida) si
par 7 (acid sulfuric 75%
m/m)
20. acrilice lana, par bumbac, 1 si/sau 8 (dimetilformamida) si
sau bumbac viscoza, 4 2 (solutie alcalina de
cupro sau hipoclorit de sodiu)
fibre
modale
21. lana, par bumbac, poliester 4 2 (solutie alcalina de
sau matase viscoza, hipoclorit de sodiu) si
fibre 7 (acid sulfuric 75%
m/m)
modale,
cupro
22. viscoza, bumbac poliester 2 si/sau 3 (clorura de zinc/acid
cupro sau 4 formic si 7 (acid
fibre sulfuric 75% m/m)
modale
23. acrilice viscoza, bumbac 4 8 (dimetilformamida) si
3
cupro sau (clorura de zinc/acid
fibre formic)
modale
24. anumite viscoza, bumbac 1 si/sau 9 (sulfura de carbon/
clorofibre cupro sau 4 acetona 55,5/44,5 m/m)
si
fibre 3 (clorura de zinc/acid
modale formic) sau 8
(dimetilformamida) si 3
(clorura de zinc/acid
formic)
25. acetona viscoza, bumbac 4 1 (acetona) si 3
cupro sau (clorura de zinc/acid
fibre formic)
modale
26. triacetat viscoza, bumbac 4 6 (diclormetan) si 3
cupro sau (clorura de zinc/acid
fibre formic)
modale
27. acetat matase lana sau 4 1 (acetona) si 11 (acid
par sulfuric 75% m/m)
28. triacetat matase lana sau 4 6 (diclormetan) si 11
par (acid sulfuric 75% m/m)
29. acetat acrilice bumbac, 4 1 (acetona) si 8
viscoza, (dimetilformamida)
cupro sau
fibre
modale
30. triacetat acrilice bumbac, 4 6 (diclormetan) si
viscoza, 8 (dimetilformamida)
cupro sau
fibre
modale
31. triacetat poliamida 6 bumbac, 4 6 (diclormetan) si 4
sau 6 - 6 viscoza, (acid formic 80% m/m)
cupro sau
fibre
modale
32. triacetat bumbac, poliester 4 6 (diclormetan) si 7
viscoza, (acid sulfuric 75% m/m)
cupro sau
fibre
modale
33. acetat poliamida 6 poliester 4 1 (acetona) si 7 (acid
sau 6 - 6 sau formic 80% m/m)
acrilice
34. acetat acrilice poliester 4 1 (acetona) si 8
(dimetilformamida)
35. anumite bumbac, poliester 4 8 (dimetilformamida) si
7
clorofibre viscoza, (acid sulfuric 75% m/m)
cupro sau sau 9 (sulfura de carbon/
fibre acetona 55,5/44,5 m/m)
si
modale 7 (acid sulfuric 75%
m/m)
________________________________________________________________________________
In cazul folosirii variantei 4 se inlatura mai intai primul component,
folosind primul reactiv.