HOTARARE   Nr. 295 din 12 martie 2008

privind analiza cantitativa a amestecurilor binare de fibre textile

ACT EMIS DE: GUVERNUL ROMANIEI

ACT PUBLICAT IN: MONITORUL OFICIAL  NR. 254 din 1 aprilie 2008

In temeiul art. 108 din Constituţia României, republicată,

Guvernul României adoptă prezenta hotărâre.

Art. 1. - Prezenta hotărâre stabileşte modalitatea de analiză cantitativă a amestecurilor binare de fibre textile, inclusiv pregătirea esantioanelor de încercare şi a epruvetelor de încercare.

Art. 2. -In sensul prezentei hotărâri, termenii şi expresiile de mai jos au următoarele semnificaţii:

a) eşantion de încercare - eşantion de mărime adecvată pentru analiza luată dintr-un eşantion global de laborator, prelevat la rândul său dintr-un lot de articole de analizat;

b) epruvetă de încercare - acea parte dintr-un eşantion de încercare necesară pentru a da un rezultat de analiză individual.

Art. 3. - (1) Pregătirea esantioanelor de încercare şi a epruvetelor de încercare pentru determinarea compoziţiei fibroase a produselor textile este prevăzută în anexa nr. 1.

(2) Metodele de analiză cantitativă a anumitor amestecuri binare de fibre sunt prevăzute în anexa nr. 2.

Art. 4. - In cadrul acţiunilor de control care vizează determinarea compoziţiei produselor textile introduse pe piaţă în conformitate cu prevederile Hotărârii Guvernului nr. 527/2007 privind denumirea, marcarea compoziţiei fibroase şi etichetarea produselor textile, se aplică prevederile anexelor nr. 1 şi 2 privind metodele de analiză cantitativă ale unor amestecuri binare de fibre textile, inclusiv pregătirea esantioanelor de încercare şi a epruvetelor de încercare.

Art. 5. - In aplicarea prevederilor art. 4, toate laboratoarele responsabile pentru testarea amestecurilor binare pentru care nu există o metodă uniformă de analiză la nivelul Comunităţii determină compoziţia unor asemenea amestecuri utilizând orice metodă valabilă aflată la dispoziţia lor, indicând în buletinele de analiză rezultatul obţinut şi, în măsura în care se cunoaşte, gradul de precizie a metodei folosite.

Art. 6. - Ministerul Economiei şi Finanţelor transmite Comisiei Europene textele principalelor dispoziţii de drept intern pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta hotărâre.

Art. 7. -Anexele nr. 1 şi 2 fac parte integrantă din prezenta hotărâre.

Prezenta hotărâre transpune Directiva 96/73/CE a Parlamentului şi a Consiliului privind unele metode de analiză cantitativă a amestecurilor binare de fibre textile, publicată în Jurnalul Oficial al Comunităţilor Europene seria L nr. 32 din 3 februarie 1997, Directiva 2006/2/CE de modificare, în scopul adaptării la progresul tehnic a anexei II la Directiva 96/73/CE, publicată în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene seria L nr. 5 din 10 ianuarie 2006, şi Directiva 2007/4/CE de modificare, în scopul adaptării la progresul tehnic a anexei II la Directiva 96/73/CE a Parlamentului şi a Comisiei, publicată în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene seria L nr. 28 din 3 februarie 2007.

PRIM-MINISTRU

CĂLIN POPESCU-TĂRICEANU

Contrasemnează:

Ministrul economiei şi finanţelor,

Varujan Vosganian

Preşedintele Autorităţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor,

Dan Vlaicu

Departamentul pentru Afaceri Europene,

Adrian Ciocănea,

secretar de stat

ANEXA Nr. 1

PREGĂTIREA

esantioanelor de încercare şi a epruvetelor de încercare pentru determinarea compoziţiei fibroase a produselor textile

1. Domeniul de aplicare

Prezenta anexă stabileşte procedurile de obţinere a esantioanelor de încercare de laborator, de o dimensiune adecvată pentru tratare prealabilă în vederea analizei cantitative (de exemplu cu o masă care să nu depăşească 100 g), din esantioanele globale de laborator şi pentru selecţia epruvetelor de încercare din esantioanele de încercare care au fost tratate în prealabil pentru îndepărtarea materialelor nefibroase1).

2. Definiţii

2.1. Lot - cantitatea de material care este evaluată pe baza unei serii de rezultate de analiză. Aceasta poate cuprinde, de exemplu, tot materialul dintr-o livrare de ţesătură, cantitatea de material ţesută dintr-un anumit sul, o partidă de fir, un balot sau un set de baloţi de fibre în stare crudă.

1) In unele cazuri este necesară tratarea prealabilă a epruvetelor de încercare individuale.

2.2. Eşantion global de laborator - porţiune a lotului considerată reprezentativă pentru întreg şi care este pusă la dispoziţia laboratorului. Mărimea şi natura eşantionului global de laborator ar trebui să fie suficiente pentru a acoperi în mod corespunzător variabilitatea lotului şi pentru a facilita manipularea în laborator2).

2.3. Eşantion de încercare de laborator - parte a eşantionului global de laborator care este supusă tratării prealabile pentru îndepărtarea materialelor nefibroase şi din care sunt prelevate epruvetele de încercare. Mărimea şi natura eşantionului de încercare de laborator ar trebui să fie suficiente pentru a acoperi în mod corespunzător variabilitatea eşantionului global de laborator3).

2.4. Epruvetă de încercare - parte de material necesară pentru a da un rezultat de analiză individual, selectat din eşantionul de încercare de laborator.

3. Principiu

Eşantionul de încercare de laborator este astfel selecţionat încât să fie reprezentativ pentru eşantionul global de laborator.

Epruvetele de încercare sunt luate din eşantionul de încercare de laborator în aşa fel încât fiecare dintre ele să fie reprezentativă pentru eşantionul de încercare de laborator.

4. Prelevare de probe de fibre în masă

4.1. Fibre neorientate - Se obţine eşantionul de încercare de laborator selecţionând la întâmplare mănunchiuri de fibre din eşantionul global de laborator. Se amestecă foarte bine întregul eşantion de încercare de laborator cu ajutorul unei carde de laborator4). Se supun operaţiei de tratare prealabilă stratul fibros sau amestecul, inclusiv fibrele în masă şi fibrele care au aderat la dispozitivul de amestecare. Apoi se selecţionează epruvetele de încercare, proporţional cu masele respective, din stratul fibros sau din amestec, din fibrele în masă şi din fibrele care au aderat la dispozitivul de amestecare.

Daca vălul de cardă rămâne intact după tratarea prealabilă, epruvetele de încercare se selecţionează după procedura descrisă la pct. 4.2. Dacă vălul de cardă nu rămâne intact după tratarea prealabilă, fiecare epruvetă de încercare se selecţionează prin prelevarea aleatorie a cel puţin 16 mănunchiuri mici, de dimensiune adecvată şi aproximativ egală, urmată de amestecarea lor.

4.2. Fibre orientate (văluri de cardă, straturi de fibre, benzi de cardă, semitort) - Din părţi selectate aleatoriu din eşantionul global de laborator se taie minimum 10 secţiuni transversale, fiecare cu masa de aproximativ 1 g. Eşantioanele de încercare de laborator astfel obţinute se supun tratării prealabile. Se recombină secţiunile transversale aşezându-le una lângă alta şi se obţine epruvetă de încercare tăind din ele în aşa fel încât să se ia câte o porţiune din fiecare dintre cele 10 secţiuni.

5. Prelevare de probe de fir

5.1. Fir pe formate sau în scul - Se prelevă probe din toate formatele care formează eşantionul global de laborator.

Se iau lungimi continue, corespunzătoare şi egale din fiecare format, fie prin formare de jurubiţe cu acelaşi număr de înfăşurări pe o vârtelniţă5), fie prin orice alt mijloc. Se reunesc lungimile de fir, fie sub forma unei jurubiţe unice, fie sub formă de cablu pentru a obţine eşantionul de încercare de laborator, verificându-se ca în jurubiţă sau în cablu să se afle lungimi egale din fiecare format. Eşantionul de încercare de laborator se supune tratării prealabile. Se iau epruvete de încercare din eşantionul de încercare de laborator prin tăierea unui fascicul de fire de lungime egală din jurubiţă sau din cablu, avându-se grijă ca fasciculul să conţină toate firele din eşantion.

Dacă t este numărul de tex al firului şi n este numărul formatelor de fir selecţionate din eşantionul global de laborator, atunci pentru a obţine un eşantion de încercare de 10 g, lungimea firului ce trebuie extras din fiecare format este:

 

106  cm

nt 

Dacă nt este mare, de exemplu mai mare de 2.000, se înfăşoară ojurubiţă mai grea şi se taie transversal în două locuri pentru a se obţine un cablu cu o masă adecvată. Capetele oricărui eşantion sub formă de cablu trebuie legate înainte de tratarea prealabilă şi epruvetele de încercare trebuie prelevate dintr-o zonă îndepărtată de capetele legate.

5.2. Fir de urzeală - Se prelevă un eşantion de încercare de laborator prin tăierea unei anumite lungimi din capătul sulului de urzeală, nu mai mică de 20 cm şi cuprinzând toate firele de urzeală, cu excepţia firelor de margine, care se elimină. Se leagă fasciculul de fire la unul dintre capete. Dacă eşantionul este prea mare pentru tratare prealabilă în totalitatea sa, se împarte eşantionul în două sau mai multe porţiuni, fiecare legată pentru tratare prealabilă, şi se reunesc porţiunile după ce fiecare a fost tratată prealabil separat. Se ia o epruvetă de încercare prin tăierea unei lungimi adecvate din eşantionul de încercare de laborator de la capătul îndepărtat al legăturii cuprinzând toate firele din urzeală. Pentru urzeala de N fire de t tex, lungimea unei epruvete cu masa de 1 g este:

 105 cm

 Nt

6. Prelevare de probe de ţesătură

6.1. Dintr-un eşantion global de laborator constând dintr-o singură mostră reprezentativă de ţesătură se taie o fâşie diagonală dintr-un colţ la altul şi se îndepărtează marginile. Această fâşie este eşantion de încercare de laborator. Pentru a obţine un eşantion de încercare de laborator de x g, suprafaţa fâşiei trebuie să fie:

x104    cm2,

 G

unde G este masa ţesăturii în g/m2.

Se supune eşantionul de încercare de laborator tratării prealabile şi apoi se taie fâşia transversal în patru lungimi egale care se suprapun. Se iau epruvete de încercare din oricare parte a ţesăturii stratificate, tăindu-se toate straturile astfel încât fiecare epruvetă să conţină câte o lungime egală din fiecare strat. Dacă materialul are model din ţesătură, se ia lăţimea eşantionului de încercare de laborator, măsurată pe direcţia urzelii, nu mai mică de un raport de ţesătură. Dacă, după ce această cerinţă este satisfăcută, eşantionul de încercare de laborator este prea mare pentru a fi tratat ca un întreg, se taie în părţi egale, se tratează prealabil părţile separat, se suprapun înainte de a alege epruvetă de încercare, avându-se grijă ca părţile corespunzătoare desenului să nu coincidă.

6.2. Dintr-un eşantion global de laborator constând din mai multe mostre de ţesătură se tratează fiecare mostră conform celor prevăzute la pct. 6.1 şi se determină fiecare rezultat separat.

2) Pentru confecţii si articole finite, vezi pct. 7.

3) Vezi pct. 1.

4) Carda de laborator poate fi înlocuită cu un dispozitiv de amestecare a fibrelor sau fibrele se amestecă prin metoda „mănunchiuri şi deşeuri"

5) Dacă formatele pot fi aşezate într-un rastel convenabil, se poate depăna simultan un număr de fire.

7. Prelevare de probe de confecţii şi articole finite

Eşantionul global de laborator este în mod normal o confecţie terminată sau un articol finit ori o parte reprezentativă dintr-un astfel de articol.

Unde este cazul, se determină procente ale diferitelor părţi dintr-un articol, care nu au aceeaşi compoziţie fibroasă pentru a se verifica respectarea art. 9 din Hotărârea Guvernului nr. 527/2007 privind denumirea, marcarea compoziţiei fibroase şi etichetarea produselor textile.

Se selectează un eşantion de încercare de laborator, reprezentativ pentru o anume parte a confecţiei sau a articolului finit, a cărui compoziţie trebuie să fie prevăzută pe etichetă. Dacă articolul are mai multe etichete, se selectează eşantioane de încercare de laborator reprezentative pentru fiecare parte ce corespunde unei etichete.

Dacă articolul a cărui compoziţie trebuie determinată nu este uniform, s-ar putea să fie necesar să se selecţioneze eşantioane de încercare de laborator din fiecare parte a articolului şi să se determine proporţiile relative ale diferitelor lor părţi raportate la întregul articol în discuţie.

Apoi se calculează procentul ţinându-se seama de proporţiile relative ale părţilor eşantionate. Eşantioanele de încercare de laborator se supun tratării prealabile. Apoi se selectează epruvete de încercare reprezentative din eşantioane de încercare de laborator tratate prealabil.

ANEXA Nr. 2

METODE

de analiză cantitativă a anumitor amestecuri binare de fibre

1. Generalităţi Introducere

Metodele de analiză cantitativă a amestecurilor de fibre se bazează pe două procedee principale: separarea manuală şi separarea chimică a fibrelor.

Metoda de separare manuală trebuie folosită ori de câte ori este posibil, deoarece dă în general rezultate mai precise decât metoda chimică. Ea se poate utiliza pentru toate textilele ale căror fibre componente nu formează un amestec intim, cum este cazul firelor formate din mai multe elemente, fiecare dintre ele constituite dintr-un singur tip de fibră, sau cazul ţesăturilor la care fibra din urzeală este diferită de fibra din bătătură ori al tricotului care poate fi desfăcut în fire de diferite tipuri.

In general, metodele de analiză chimică cantitativă se bazează pe solubilizarea selectivă a componentelor individuale. După îndepărtarea unui component, se cântăreşte reziduul solid şi se calculează proporţia de component pe baza pierderii de masă. Această primă parte a anexei oferă informaţii comune despre analizele efectuate prin această metodă pentru toate amestecurile de fibre care fac obiectul anexei, indiferent de compoziţia lor. Ea trebuie deci folosită asociat cu secţiunile individuale care urmează în anexă şi care conţin procedurile detaliate aplicabile anumitor amestecuri fibroase. In mod ocazional, o analiză se poate baza pe un alt principiu decât solubilizarea selectivă; în astfel de cazuri, în secţiunea respectivă sunt furnizate detalii complete.

Amestecurile de fibre în timpul prelucrării şi, într-o măsură mai mică, textilele finite pot conţine materiale nefibroase, cum ar fi grăsimi, ceruri, produşi auxiliari sau materiale solubile în apă, fie de provenienţă naturală, fie adăugate intenţionat pentru a facilita prelucrarea. Materialul nefibros trebuie îndepărtat înainte de analiză. Din acest motiv este prezentată şi o metodă de îndepărtare a uleiurilor, grăsimilor, cerurilor şi a substanţelor solubile în apă.

In plus, textilele pot conţine răşini sau alţi produşi auxiliari utilizaţi pentru a le conferi proprietăţi speciale. Aceşti produşi, inclusiv coloranţii, în cazuri excepţionale, pot interacţiona cu reactivul asupra componentei solubile şi/sau pot fi parţial sau complet îndepărtaţi de către reactiv. Acest gen de produşi auxiliari pot, în consecinţă, genera erori şi ar trebui îndepărtaţi înainte ca eşantionul să fie analizat. Dacă este imposibil să se îndepărteze astfel de produşi auxiliari, metodele de analiză chimică cantitativă prezentate în prezenta anexă nu mai sunt aplicabile.

Colorantul din ţesăturile vopsite se consideră parte integrantă a fibrei şi nu se îndepărtează.

Analizele se efectuează pe baza masei uscate, fiind prezentată şi o procedură de determinare a masei uscate.

Rezultatul este obţinut aplicându-se masei uscate a fiecărui tip de fibră reprizele conveţionale prevăzute în anexa nr. 2 la Hotărârea Guvernului nr. 527/2007.

Inainte de a fi supuse oricărei analize, trebuie identificate toate fibrele prezente în amestec. In unele metode, componentul insolubil al unui amestec poate fi parţial dizolvat de reactivul folosit pentru a dizolva componentul solubil. Unde este posibil, reactivii sunt astfel aleşi încât să aibă un efect mic sau chiar niciun fel de efect asupra fibrelor insolubile. Dacă pierderea de masă survine în timpul analizei, rezultatul trebuie să fie corectat; în acest scop se dau şi factorii de corecţie. Aceşti factori au fost determinaţi în mai multe laboratoare prin tratarea cu un reactiv adecvat, după cum este specificat în metoda de analiză a fibrelor curăţate prin tratare prealabilă. Aceşti factori de corecţie se aplică numai fibrelor normale, pentru fibrele degradate înaintea sau în timpul prelucrării fiind necesari factori de corecţie diferiţi. Procedurile date se aplică numai în cazul determinărilor individuale. Trebuie efectuate cel puţin două determinări pe epruvete de încercare separate de analiză atât în cazul separării manuale, cât şi în cazul separării pe cale chimică. Pentru confirmare, dacă nu este imposibil din punct de vedere tehnic, se recomandă folosirea procedurilor alternative, prin care constituentul care a fost reziduu în metoda standard să fie dizolvat primul.

I. Informaţii generale privind metodele de analiză chimică cantitativă a amestecurilor de fibre textile

Informaţii comune tuturor metodelor prezentate de analiză chimică cantitativă a amestecurilor de fibre

I.1. Sfera şi domeniul de aplicare

Domeniul de aplicare pentru fiecare metodă precizează la ce tipuri de fibre se poate aplica metoda.

I.2. Principiu

După identificarea componentelor amestecului, materialul nefibros se îndepărtează printr-o tratare prealabilă adecvată şi apoi se îndepărtează unul dintre componente, de obicei prin dizolvare selectivă1). Reziduul insolubil se cântăreşte şi proporţia de component solubil se calculează din pierderea de masă. Cu excepţia situaţiilor când această metodă prezintă dificultăţi tehnice, este preferabil să se dizolve fibra prezentă în proporţie mai mare, obţinându-se astfel ca reziduu fibra prezentă în proporţie mai mică.

1) Metoda 12 este o excepţie. Ea se bazează pe o determinare a conţinutului unei substanţe constituente a unuia dintre cele două componente.

I.3. Materiale şi echipament

I.3.1. Aparatura

I.3.1.1. Creuzete filtrante şi flacoane de cântărire suficient de mari pentru a cuprinde astfel de creuzete sau orice fel de aparatură care dă rezultate identice

I.3.1.2. Vas de trompă pentru filtrare la vid

I.3.1.3. Exicator care conţine silicagel autoindicator de umiditate

I.3.1.4. Etuvă cu ventilator pentru uscarea esantioanelor la 150±3°C

I.3.1.5. Balanţa analitică având o precizie de 0,0002 g

I.3.1.6. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure rezultate identice

I.3.2. Reactivi

I.3.2.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere 40-60°C

I.3.2.2. Alţi reactivi sunt prevăzuţi în secţiunile corespunzătoare de la fiecare metodă. Toţi reactivii folosiţi trebuie să fie chimic puri.

I.3.2.3. Apă distilată sau deionizată

I.3.2.4. Acetonă

I.3.2.5. Acid ortofosforic

I.3.2.6. Uree

I.3.2.7. Bicarbonat de sodiu.

I.4. Atmosferă de condiţionare şi încercare

Deoarece se determină masa uscată, nu este necesară condiţionarea epruvetei sau efectuarea analizelor într-o atmosferă condiţionată.

I. 5. Eşantion de încercare de laborator

Se ia un eşantion de încercare de laborator care este reprezentativ pentru eşantionul global de laborator şi suficient de mare ca să furnizeze toate epruvetele, fiecare având minimum 1 g, conform cerinţelor.

I.6. Tratarea prealabilă a eşantionului de încercare de laborator2)

Dacă este prezentă o substanţă ce nu trebuie luată în considerare în calculele procentuale (vezi art. 12 pct. 3 din Hotărârea Guvernului nr. 527/2007), substanţa respectivă trebuie mai întâi îndepărtată printr-o metodă care să nu afecteze vreunul dintre componentele fibroase.

In acest sens, materialul nefibros care poate fi extras cu eter de petrol şi apă este îndepărtat prin tratarea eşantionului de încercare uscat cu aer într-un extractor Soxhlet cu eter de petrol, timp de o oră, la minimum 6 cicluri de extracţie pe oră. Se lasă ca eterul de petrol să se evapore din eşantion, care este apoi extras prin tratament direct constând în înmuierea epruvetei în apă la temperatura camerei timp de o oră, apoi în înmuierea eşantionului în apă la temperatura de 65 ± 5°C timp de încă o oră, agitând lichidul din timp în timp. Se foloseşte un raport lichid/epruvetă de 100:1. Se îndepărtează excesul de apă din eşantion prin stoarcere, filtrare la vid sau centrifugare, apoi se lasă eşantionul să se usuce la aer.

In cazul elastolefinei sau al amestecurilor de fibre care conţin elastolefină şi alte fibre (lână, păr de origine animală, mătase, bumbac, in, cânepă, iută, abaca, alfa, fibră de nucă de cocos, sorg, ramie, sisal, cupro, fibre modale, fibre proteinice, viscoză, fibre acrilice, poliamidă sau nailon, poliester, elastomultiester), procedura descrisă anterior ar trebui uşor modificată, prin înlocuirea eterului de petrol cu acetonă.

In cazul amestecurilor binare care conţin elastolefină şi acetat, se aplică următoarea procedură de tratare prealabilă. Se extrage epruveta timp de 10 minute la 80°C cu o soluţie care să conţină 25 g/l de 50% acid ortofosforic şi 50 g/l de uree. Se foloseşte un raport lichid/epruvetă de 100:1. Se spală epruveta cu apă, apoi se scurge şi se spală într-o soluţie de 0,1% bicarbonat de sodiu, după care se spală cu atenţie în apă.

In situaţia în care materialul nefibros nu poate fi extras cu eter de petrol şi apă, el trebuie îndepărtat înlocuindu-se metoda cu apă descrisă anterior cu o altă metodă adecvată, care să nu modifice substanţial niciun constituent fibros. Totuşi, pentru unele fibre naturale de origine vegetală nealbite (de exemplu, iută, fibră de nucă de cocos) se ia în considerare faptul că tratarea prealabilă normală cu eter de petrol şi cu apă nu îndepărtează toate substanţele naturale nefibroase. Nu se aplică o tratare prealabilă suplimentară decât dacă proba conţine produşi de finisare insolubili atât în eter de petrol, cât şi în apă.

Buletinele de analiză trebuie să includă detalii complete privind metodele de tratare prealabilă folosite.

I.7. Mod de lucru

I.7.1. Instrucţiuni generale

I.7.1.1. Uscarea

Operaţiile de uscare trebuie să dureze cel puţin 4 ore şi cel mult 16 ore la o temperatură de 105 ± 3°C într-o etuvă cu ventilator, cu uşa etuvei închisă în permanenţă. Dacă perioada de uscare este mai mică de 14 ore, epruveta trebuie cântărită pentru a verifica dacă masa ei a devenit constantă. Se consideră că masa a devenit constantă dacă, după o perioadă suplimentară de 60 de minute de uscare, variaţia sa este mai mică de 0,05%.

Se recomandă să se evite manevrarea creuzetelor, a flacoanelor de cântărire, a epruvetelor şi a reziduurilor cu mâinile neprotejate, pe perioada operaţiunilor de uscare, răcire şi cântărire.

Epruvetele se usucă în flacoane de cântărire, cu capacul flaconului plasat alături. După uscare se pune dopul la flaconul de cântărire şi se transferă repede în exicator.

Creuzetele filtrante se usucă în flacoane de cântărire, cu capacul flaconului plasat alături. După uscare se pune dopul la flaconul de cântărire şi se transferă rapid în exicator.

Când se folosesc alte aparate decât creuzetele filtrante, operaţia de uscare în etuvă se efectuează în aşa fel încât să asigure determinarea masei uscate a fibrelor, fără pierderi.

I.7.1.2. Răcirea

Operaţia de răcire se efectuează în exicator, acesta fiind plasat lângă balanţă, până la răcirea completă a flaconului de cântărire şi, în orice caz, nu trebuie să dureze mai puţin de două ore.

I.7.1.3. Cântărirea

După răcire se efectuează cântărirea flaconului de cântărire în interval de două minute de la scoaterea acestuia din exicator. Cântărirea se efectuează cu o precizie de 0,0002 g.

I.7.2. Mod de lucru

Se ia din eşantionul de încercare de laborator tratat prealabil o epruveta de încercare cântărind cel puţin 1 g. Se taie firul sau ţesătura în lungimi de circa 10 mm, destrămate cât mai mult posibil. Se usucă epruveta într-un flacon de cântărire, se răceşte în exicator şi se cântăreşte. Se transferă epruveta în vasul de sticlă prevăzut în secţiunea corespunzătoare a metodei comunitare respective, se recântăreşte flaconul de cântărire imediat şi se obţine masa uscată a epruvetei prin diferenţă. Se finalizează analiza în modul prevăzut în secţiunea corespunzătoare a metodei aplicabile. Se examinează reziduul la microscop pentru a verifica dacă prin tratament s-a îndepărtat complet fibra solubilă.

I.8. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Masa componentei insolubile se exprimă în procente raportat la masa totală de fibră din amestec. Procentul de componentă solubilă se obţine prin diferenţă. Se calculează rezultatul pe baza masei uscate şi pure, corectată cu: a) reprizele convenţionale şi b) factorii de corecţie necesari pentru a lua în calcul pierderea de material în timpul tratării prealabile şi analizei. Calculele se fac aplicându-se formula prezentată la pct. 1.8.2.

2) Vezi anexa nr. 1 pct. 1 „Domeniul de aplicare".

I.8.1. Calcularea procentului de component insolubil pe baza masei uscate şi pure, fără a lua în considerare pierderea de material în timpul tratării prealabile

P₁ %  =  100 rd

                            m

unde:

P₁ este procentul componentului insolubil uscat şi pur;

m este masa uscată a epruvetei după tratarea prealabilă;

r este masa uscată a reziduului;

d este factorul de corecţie pentru pierderea de masă a componentului insolubil în reactiv în timpul analizei. Valorile adecvate ale lui ,,d" sunt prezentate în secţiunile corespunzătoare de la fiecare metodă.

Asemenea valori ale lui ,,d" sunt, desigur, valorile normale aplicabile fibrelor nedegradate chimic.

I.8.2. Calcularea procentului de component insolubil pe baza masei uscate şi pure, cu ajustările date de factori convenţionali, şi, unde este cazul, de factori de corecţie pentru pierderea de material în timpul tratării prealabile

unde:

P_1A este procentul de component insolubil corectat cu reprizele convenţionale şi pierderea de masă în timpul tratării prealabile;

P₁ este procentul de component insolubil uscat şi pur, aşa cum a fost calculat cu formula de la pct. I.8.1;

a₁ este repriza convenţională pentru componentul insolubil (vezi anexa nr. 2 la Hotărârea Guvernului nr. 527/2007);

a₂ este repriza convenţională pentru componentul solubil (vezi anexa nr. 2 la Hotărârea Guvernului nr. 527/2007);

b₁ este pierderea procentuală a componentului insolubil cauzată de tratarea prealabilă;

b₂ este pierderea procentuală a componentului solubil cauzată de tratarea prealabilă.

Procentul celui de-al doilea component (p₂A%) este egal cu 100-p_1A%.

In cazul în care se foloseşte o tratare prealabilă specială, valorile b₁ şi b₂ trebuie determinate, dacă este posibil, supunându-se fiecare dintre constituenţii fibrei pure tratării prealabile aplicate în metoda de analiză. Fibrele pure sunt acelea care nu conţin niciun fel de material nefibros, cu excepţia celui conţinut în mod normal (fie natural, fie datorită procesului de fabricaţie), în starea în care se află în materialul supus analizei (nealbită, albită).

Când nu sunt disponibile fibrele separate şi pure folosite în producerea materialului supus analizei, ar trebui să se folosească valorile medii ale lui b₁ şi b₂, obţinute din încercările efectuate pe fibre pure, similare celor din amestecul supus examinării.

Dacă se aplică o tratare prealabilă normală prin extracţie cu eter de petrol şi apă, factorii de corecţie b₁ şi b₂ pot fi în general neglijaţi, cu excepţia bumbacului nealbit, inului nealbit şi a cânepii nealbite, unde pierderea datorată tratării prealabile este considerată în mod convenţional ca fiind 4% şi în cazul polipropilenei 1%.

In cazul altor fibre, pierderile datorate tratării prealabile nu sunt luate în calcul.

II. Metoda de analiză cantitativă prin separare manuală

II.1. Domeniul de aplicare

Metoda poate fi folosită pentru fibre de toate tipurile, cu condiţia ca ele să nu formeze un amestec intim şi să poată fi separate manual.

II.2. Principiu

După identificarea componentelor textile, materialul nefibros se îndepărtează printr-o tratare prealabilă adecvată şi apoi fibrele se separă manual, se usucă şi se cântăresc pentru a calcula proporţia fiecărei fibre în amestec.

II.3. Aparatura

II.3.1. Flacoane de cântărire sau orice fel de aparatură care furnizează rezultate identice

II.3.2. Exicator care conţine silicagel autoindicator de umiditate

II.3.3. Etuvă cu ventilator pentru uscarea epruvetelor la 150±3°C

II.3.4. Balanţa analitică cu o precizie de 0,0002 g

II.3.5. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure rezultate identice

II.3.6. Ac

II.3.7. Torsiometru sau un aparat similar.

II.4. Reactivi

II.4.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere 40-60°C.

II.4.2. Apă distilată sau deionizată.

II.5. Atmosferă de condiţionare şi încercare Vezi pct. I.4.

II.6. Eşantionul de încercare de laborator Vezi pct. I.5.

II.7. Tratarea prealabilă a eşantionului de încercare de laborator

Vezi pct. I.6.

II.8. Mod de lucru

II.8.1. Analiza firului

Se selectează din eşantionul de încercare de laborator tratat prealabil o epruvetă cu masa de minimum 1 g. Pentru un fir foarte fin, analiza se poate efectua pe o lungime minimă de 30 m, indiferent de masă. Se taie firul în bucăţi de o lungime corespunzătoare şi se separă tipurile de fibre cu ajutorul unui ac sau, dacă este necesar, cu ajutorul unui torsiometru. Tipurile de fibre astfel obţinute se plasează în flacoane de cântărire cântărite în prealabil şi se usucă la 105 ± 3°C până la obţinerea unei mase constante, conform descrierii de la pct. I.7.1 şi I.7.2.

II.8.2. Analiza ţesăturii

Se prelevă din eşantionul de încercare de laborator tratat prealabil o epruvetă fără lizieră, cu masa de minimum 1 g, cu marginile prinse cu grijă pentru a evita destrămarea şi paralel cu direcţia firelor de urzeală sau de bătătură ori, în cazul tricoturilor, cu direcţia şirurilor sau a rândurilor. Se separă diferitele tipuri de fibre, se colectează în flacoane de cântărire cântărite în prealabil şi se continuă ca la pct. II.8.1.

II.9. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se exprimă masa fiecărei fibre din amestec în procente din masa totală a amestecului de fibre. Se calculează rezultatul pe baza masei uscate şi pure, corectată cu: a) reprizele convenţionale şi b) factorii de corecţie necesari pentru a lua în calcul pierderea de material în timpul tratării prealabile.

II.9.1. Calcularea procentului de component insolubil pe baza masei uscate şi pure, fără a lua în considerare pierderea de material în timpul tratării prealabile

P₁ este procentul primului component în stare uscată şi pură;

m₁ este masa uscată şi pură a primului component;

m₂ este masa uscată şi pură a celui de-al doilea component.

II.9.2. Pentru calcularea procentului fiecărui component după aplicarea reprizelor convenţionale şi, după caz, a factorilor de corecţie pentru pierderea de masă în timpul tratării prealabile, vezi pct. I.8.2.

III.1. Precizia metodelor

Precizia indicată în metodele individuale se referă la reproductibilitate. Reproductibilitatea se referă la fiabilitate, în sensul unor valori experimentale foarte apropiate obţinute de laboranţii din diferite laboratoare, în momente diferite folosind aceeaşi metodă şi obţinând rezultate individuale pe epruvete dintr-un amestec omogen identic. Reproductibilitatea se exprimă prin limite de încredere a rezultatelor la un nivel de încredere de 95%. Prin aceasta se înţelege că diferenţa dintre două rezultate dintr-o serie de analize efectuate în laboratoare diferite, în condiţiile aplicării normale şi corecte a metodei la un amestec omogen identic, nu va fi depăşită decât în 5 cazuri din 100.

III.2. Buletinul de analiză

III.2.1. Se afirmă că analiza a fost efectuată în conformitate cu această metodă.

III.2.2. Se dau detalii cu privire la toate tratările prealabile speciale (vezi pct. I.6).

III.2.3. Se dau rezultatele individuale şi media aritmetică, cu o precizie de 0,1 fiecare.

2. Metode speciale - Tabel sintetic

Metoda	Domeniul de aplicare		Reactivul
	Componenta solubilă	Componenta insolubilă
Nr. 1	Acetat	Alte fibre prevăzute	Acetonă
Nr. 2	Anumite fibre proteinice	Alte fibre prevăzute	Hipoclorit
Nr. 3	Viscoză, cupro sau anumite tipuri de fibre modale	Bumbac sau elastolefină	Acid formic şi clorură de zinc
Nr. 4	Poliamidă sau nailon	Alte fibre prevăzute	Acid formic, 80% m/m
Nr. 5	Acetat	Triacetat sau elastolefină	Alcool benzilic
Nr. 6	Triacetat sau poliactide	Alte fibre prevăzute	Diclormetan
Nr. 7	Anumite fibre celulozice	Poliester, elastomultiester sau elastolefină	Acid sulfuric, 75% m/m
Nr. 8	Fibre acrilice, anumite fibre modacrilice sau anumite clorofibre	Alte fibre prevăzute	Dimetil formamidă
Nr. 9	Anumite clorofibre	Alte fibre prevăzute	Sulfura de carbon/acetonă 55,5/44,5 v/v
Nr. 10	Acetat	Anumite clorofibre sau elastolefină	Acid acetic glacial
Nr. 11	Mătase	Lână, păr sau elastolefină	Acid sulfuric, 75% m/m
Nr. 12	Iută	Anumite fibre de origine animală	Metoda conţinutului de azot
Nr. 13	Polipropilenă	Alte fibre prevăzute	Xilen
Nr. 14	Clorofibre (homopolimeri ai clorurii de vinii) sau elastolefină	Alte fibre prevăzute	Metoda cu acid sulfuric concentrat
Nr. 15	Clorofibre, anumite fibre modacrilice, anumiţi elastani, acetaţi, triacetaţi	Alte fibre prevăzute	Ciclohexanonă

METODA Nr. 1

Acetat şi alte fibre prevăzute

(metoda cu acetonă)

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1. acetat (19) cu

2. lână (1), păr de origine animală (2 şi 3), mătase (4), bumbac (5), in (7), cânepă (8), iută (9), abaca (10), alfa (11), fibră de nucă de cocos (12), sorg (13), ramie (14), sisal (15), cupro (21), fibre modale (22), fibre proteinice (23), viscoză (25), fibre acrilice (26), poliamidă sau nailon (30), poliester (34), elastomultiester (45) şi elastolefină (46).

Metoda nu se aplică în niciun caz fibrelor de acetat care au fost dezacetilate la suprafaţă.

2. Principiu

Fibrele de acetat se dizolvă cu acetonă pornindu-se de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de acetat uscat se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (suplimentare faţă de cele prevăzute în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură:

Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml

3.2. Reactivi: Acetonă

4. Mod de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se procedează după cum urmează:

La epruveta aflată într-un vas conic cu dop de sticlă cu o capacitate de minimum 200 ml se adaugă 100 ml de acetonă pentru fiecare gram de epruveta, se agită vasul, se lasă la temperatura camerei timp de 30 de minute, agitându-se ocazional, şi apoi se decantează lichidul printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil. Se repetă tratamentul de încă două ori (efectuându-se în total 3 extracţii), dar pe perioade de numai 15 minute, aşa încât timpul total de tratare în acetonă să fie de o oră. Se transferă reziduul în creuzetul filtrant. Se spală reziduul cu acetonă şi se filtrează la vid. Se reumple creuzetul cu acetonă şi se lasă lichidul să curgă liber. In final creuzetul se filtrează la vid, se usucă creuzetul şi reziduul, se răcesc şi se cântăresc.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui ,,d" este 1,00.

6. Precizia

Pe un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 2

Anumite fibre proteinice şi alte fibre prevăzute

(metoda cu hipoclorit)

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1. anumite fibre proteinice, respectiv: lână (1), păr de origine animală (2 şi 3), mătase (4), fibre proteinice (23)

cu

2. bumbac (5), cupro (21), viscoză (25), fibre acrilice (26), clorofibre (27), poliamidă sau nailon (30), poliester (34), polipropilenă (36), elastan (42), fibră de sticlă (43), elastomultiester (45) şi elastolefină (46).

Dacă sunt prezente mai multe fibre de tip proteinic, prin această metodă se determină cantitatea totală, dar nu şi cantităţile lor individuale.

2. Principiu

Fibra proteinică se dizolvă cu soluţie de hipoclorit pornindu-se de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre.

Procentul de fibră proteinică uscată se calculează prin diferenţă.

Pentru prepararea soluţiei de hipoclorit se poate folosi fie hipoclorit de litiu, fie hipoclorit de sodiu.

Hipocloritul de litiu se recomandă în cazurile care presupun un număr mic de analize sau pentru analize efectuate la intervale de timp destul de mari. Aceasta, deoarece procentul de hipoclorit din hipocloritul de litiu solid - spre deosebire de hipocloritul de sodiu - este practic constant. Dacă se cunoaşte procentul de hipoclorit, conţinutul de hipoclorit nu trebuie verificat iodometric pentru fiecare analiză, deoarece se poate utiliza o cantitate cu o greutate constantă de hipoclorit de litiu.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele prevăzute în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură:

(i) vas Erlenmeyer de 250 ml cu dop de sticlă rodat;

(ii) termostat, reglabil la 20 ( ± 2)°C .

3.2. Reactivi:

(i) Reactiv pe bază de hipoclorit

a) Soluţie de hipoclorit de litiu

Aceasta constă într-o soluţie proaspăt preparată conţinând 35 (± 2) g/l clor activ (aproximativ 1 M) la care se adaugă o soluţie de hidroxid de sodiu cu o concentraţie de 5 (± 0,5) g/l preparată anterior. Pentru preparare, se dizolvă 100 g hipoclorit de litiu conţinând 35% clor activ (sau 115 g conţinând 30% clor activ) în aproximativ 700 ml de apă distilată, se adaugă 5 g de hidroxid de sodiu dizolvate în aproximativ 200 ml apă distilată şi se completează până la 1 litru cu apă distilată. Soluţia proaspăt preparată nu trebuie verificată iodometric.

b) Soluţie de hipoclorit de sodiu

Aceasta constă într-o soluţie proaspăt preparată conţinând 35 (± 2) g/l clor activ (aproximativ 1 M) la care se adaugă o soluţie de hidroxid de sodiu de concentraţie 5 (± 0,5) g/l pregătită anterior.

Se controlează conţinutul de clor activ al soluţiei prin iodometrie înaintea fiecărei analize.

(ii) Soluţie diluată de acid acetic

Se diluează 5 ml acid acetic glacial cu apă până la un volum total de 1 litru.

4. Mod de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se procedează după cum urmează: se amestecă aproximativ 1 g din eşantion cu aproximativ 100 ml soluţie de hipoclorit (hipoclorit de litiu sau de sodiu) în vasul de 250 ml, se agită bine vasul pentru a uda eşantionul. Apoi se încălzeşte vasul timp de 40 de minute într-un termostat la temperatura de 20°C, agitând continuu sau măcar la intervale regulate. Deoarece dizolvarea lânii decurge exotermic, căldura de reacţie a acestei metode trebuie să fie disipată şi îndepărtată. Altfel, se pot produce erori considerabile datorită dizolvării incipiente a fibrelor insolubile.

După 40 de minute se filtrează conţinutul vasului printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil şi se transferă eventualele fibre reziduale în creuzet prin clătirea vasului cu puţin reactiv pe bază de hipoclorit. Se filtrează la vid creuzetul şi se spală reziduul în mod succesiv cu apă, acid acetic diluat şi în final cu apă, uscând creuzetul prin filtrare la vid după fiecare adaos. Nu se filtrează la vid înainte de curgerea liberă a soluţiei de spălare.

In final creuzetul se filtrează la vid, se usucă creuzetul cu reziduul, se răcesc şi se cântăresc.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui ,,d" este 1,00, cu excepţia bumbacului, viscozei şi fibrelor modale, pentru care d = 1,01, şi a bumbacului nealbit, pentru care d = 1,03.

6. Precizia

Pe un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 3

Viscoză, cupro sau anumite tipuri de fibre modale şi bumbac

(metoda cu acid formic şi clorură de zinc)

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1. viscoză (25) sau cupro (21), inclusiv anumite tipuri de fibre modale (22)

cu

2. bumbac (5) şi elastolefină (46).

Dacă se constată prezenţa vreunei fibre modale, trebuie făcută o analiză preliminară pentru a verifica dacă aceasta este solubilă în reactiv.

Metoda nu se aplică amestecurilor în care bumbacul a suferit o degradare chimică importantă şi nici în cazurile în care fibrele de viscoză sau cupro au devenit incomplet solubile datorită prezenţei anumitor coloranţi sau a unor agenţi de finisare care nu pot fi îndepărtaţi complet.

2. Principiu

Viscoză, fibrele cupro sau fibrele modale se dizolvă cu un reactiv constând din acid formic şi clorură de zinc, pornindu-se de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, după care se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia corectată se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de viscoză, fibre cupro sau fibre modale uscate se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele prevăzute în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură:

(i) vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml;

(ii) aparatură pentru menţinerea vaselor la 40 (±2)°C.

3.2. Reactivi:

(i) Soluţie conţinând 20 g de clorură de zinc anhidră topită şi 68 g de acid formic anhidru, adusă la 100 g cu apă (adică 20 părţi în greutate de clorură de zinc anhidră topită la 80 părţi în greutate de acid formic 85% m/m)

NOTĂ:

Se atrage atenţia în această privinţă la pct. I.3.2.2, care stipulează că toţi reactivii folosiţi trebuie să fie chimic puri; în plus, este esenţial să se folosească numai clorură de zinc anhidră topită.

(ii) Soluţie de hidroxid de amoniu: se diluează 20 ml de soluţie concentrată de amoniac (greutate specifică 0,880 g/ml) până la 1 litru cu apă.

4. Mod de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se procedeză după cum urmează: se plasează imediat epruveta în vasul preîncălzit la 40°C. Se adaugă câte 100 ml de soluţie de acid formic şi clorură de zinc, preîncălzită la 40°C, pentru fiecare gram de epruveta. Se pune dopul şi se agită foarte bine vasul. Se menţine vasul împreună cu conţinutul său la o temperatură constantă de 40°C timp de două ore şi jumătate, agitându-se vasul o dată pe oră. Se filtrează conţinutul vasului printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil şi, cu ajutorul reactivului, se transferă în creuzet eventualele fibre rămase în vas. Se clăteşte cu 20 ml de reactiv.

Se spală foarte bine creuzetul şi reziduul cu apă la 40°C. Se clăteşte reziduul fibros cu aproximativ 100 ml de soluţie rece de amoniac [pct. 3.2 (ii)], asigurându-se imersarea reziduului în amoniac timp de 10 minute3), apoi se clăteşte bine cu apă rece.

Nu se filtrează la vid creuzetul înainte de curgerea liberă a soluţiei de spălare. In final se filtrează la vid lichidul rămas, se usucă creuzetul şi reziduul, se răcesc şi se cântăresc.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d" pentru bumbac este 1,02 şi 1,00 pentru elastolefină (46).

6. Precizia

Pe un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 2 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 4

Poliamidă sau nailon şi alte fibre prevăzute

(metoda care foloseşte acid formic 80% m/m)

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1. poliamidă sau nailon (30)

cu

2. lână (1), păr de origine animală (2 şi 3), bumbac (5), cupro (21), fibre modale (22), viscoză (25), fibre acrilice (26), clorofibre (27), poliester (34), polipropilenă (36), fibră de sticlă (43), elastomultiester (45) şi elastolefină (46).

După cum s-a prevăzut mai sus, această metodă se poate aplica şi amestecurilor cu lână, dar când conţinutul de lână depăşeşte 25%, trebuie aplicată metoda nr. 2 (dizolvarea lânii într-o soluţie alcalină de hipoclorit de sodiu).

2. Principiul

Fibra poliamidică se dizolvă cu acid formic pornind de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, apoi se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de poliamidă sau nailon uscat se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele prevăzute în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură:

Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml.

3.2. Reactivi:

(i) acid formic (80% m/m, densitate relativă la 20°C: 1,186). Se diluează 880 ml acid formic 90% m/m (densitate relativă la 20°C: 1,204) până la 1 litru cu apă. Alternativ, se pot dilua 780 ml acid formic de 98-100% m/m (densitate relativă la 20°C: 1,220) până la 1 litru cu apă. Concentraţia nu este critică în intervalul 77-83 % m/m acid formic;

(ii) soluţie diluată de amoniac: se diluează 80 ml soluţie concentrată de amoniac (densitate relativă la 20°C: 0,880) până la 1 litru cu apă.

4. Mod de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se procedează după cum urmează: la epruveta aflată într-un vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml, se adaugă 100 ml de acid formic pentru fiecare gram de epruveta. Se pune dopul şi se agită vasul pentru a se uda epruveta. Se lasă la temperatura camerei timp de 15 minute, agitându-se ocazional. Se filtrează conţinutul vasului printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil şi se transferă eventualele resturi de fibră în creuzet prin spălarea vasului cu puţin reactiv pe bază de acid formic. Se usucă creuzetul prin filtrare la vid şi se spală reziduurile de pe filtru succesiv cu reactiv pe bază de acid formic, cu apă fierbinte, cu soluţie diluată de amoniac şi în final cu apă rece, uscând creuzetul prin vidare după fiecare adăugare. Nu se filtrează la vid înainte de curgerea liberă a soluţiei de spălare. In final se filtrează la vid creuzetul, se usucă creuzetul şi reziduul, se răcesc şi se cântăresc.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d" este 1,00.

3) Pentru a se asigura o imersare de 10 minute a reziduului fibros în soluţia de amoniac, se poate folosi, de exemplu, un adaptor la creuzetul filtrant prevăzut cu robinet prin care să se regleze debitul soluţiei de amoniac.

6. Precizia

Pe un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 5

Acetat şi triacetat

(metoda cu alcool benzilic)

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1. acetat (19) cu

2. triacetat (24) şi elastolefină (46).

2. Principiu

Acetatul se dizolvă cu alcool benzilic la 52 ± 2°C, pornindu-se de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de acetat uscat se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele prevăzute în instrucţiunile generale)

a) Aparatură:

(i) vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml;

(ii) agitator mecanic;

(iii) termostat sau alt dispozitiv pentru menţinerea vasului la o temperatură de 52 ± 2°C.

b) Reactivi:

(i) alcool benzilic;

(ii) etanol.

4. Mod de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se procedează după cum urmează:

La epruvetă aflată într-un vas conic se adaugă 100 ml de alcool benzilic pentru fiecare gram de epruvetă. Se pune dopul şi se fixează vasul în agitator astfel încât să fie imersat în baia de apă menţinută la 52 ± 2°C şi se agită vasul timp de 20 de minute la această temperatură. (In loc să se agite mecanic, se poate scutura vasul manual, cu putere.)

Se decantează lichidul printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil. Se adaugă încă o doză de alcool benzilic în vas şi se agită ca mai sus, la 52 ± 2°C timp de 20 de minute.

Se decantează lichidul printr-un creuzet. Se repetă ciclul de operaţii şi a treia oară.

In final, se toarnă lichidul şi reziduul în creuzet. Se spală eventualele resturi de fibre rămase în vas cu o cantitate suplimentară de alcool benzilic la 52 ± 2°C. Se usucă foarte bine creuzetul.

Se transferă fibrele într-un vas, se spală cu etanol şi după agitare manuală se decantează prin creuzetul filtrant.

Se repetă această operaţie de spălare de două-trei ori.

Se transferă reziduul în creuzet şi se usucă foarte bine. Se usucă creuzetul şi reziduul, se răcesc şi se cântăresc.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d" este 1,00.

6. Precizia

Pe un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 6

Triacetat şi alte fibre prevăzute

(metoda cu diclormetan)

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1. triacetat (24) sau polilactidă (33a) cu

2. lână (1), păr de origine animală (2 şi 3), mătase (4), bumbac (5), cupro (21), fibre modale (22), viscoză (25), fibre acrilice (26), poliamidă sau nailon (30), poliester (34), fibră de sticlă (43), elastomultiester (45) şi elastolefină (46).

NOTĂ:

Fibrele de triacetat care în urma finisării au suferit o hidroliză parţială încetează să mai fie complet solubile în reactiv. In acest caz metoda nu se aplică.

2. Principiu

Fibrele de triacetat sau polilactidă se dizolvă cu diclormetan, pornindu-se de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de triacetat uscat sau de polilactidă uscată se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele prevăzute în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură:

Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml.

3.2. Reactivi:

Diclormetan.

4. Mod de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se procedează după cum urmează:

La epruvetă conţinută într-un vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de 200 ml, se adaugă 100 ml de diclormetan pentru fiecare gram de epruvetă, se pune dopul, se agită vasul la fiecare 10 minute pentru a uda epruvetă, se lasă la temperatura camerei timp de 30 de minute, agitând vasul la intervale regulate. Se decantează lichidul printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil. Se adaugă 60 ml diclormetan în vasul cu reziduu, se agită manual şi se filtrează conţinutul vasului prin creuzetul filtrant. Se transferă resturile de fibră rămase în vas spălând vasul cu încă puţin diclormetan. Se usucă prin filtrare la vid creuzetul pentru a îndepărta excesul de lichid, se reumple creuzetul cu diclormetan şi se lasă lichidul să curgă liber. In final, se elimină excesul de lichid prin filtrare la vid, apoi se tratează reziduul cu apă fierbinte pentru a elimina tot solventul, se filtrează la vid, se usucă creuzetul şi reziduul, se răcesc şi se cântăresc.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d" este 1,00, cu excepţia poliesterului, elastomultiesterului şi elastolefinei (46), pentru care valoarea lui „d"este 1,01.

6. Precizia

Pe un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 7

Anumite fibre celulozice şi poliester

(metoda care foloseşte acid sulfuric 75% m/m)

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1. bumbac (5), in (7), cânepă (8), ramie (14), cupro (21), fibre modale (22), viscoză (25)

cu

2. poliester (34), elastomultiester (45) şi elastolefină (46).

2. Principiu

Fibra celulozică se dizolvă cu acid sulfuric 75% m/m, pornindu-se de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de celuloză uscată se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele prevăzute în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură:

(i) vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 500 ml;

(ii) termostat sau alt aparat pentru menţinerea vasului la  50 ± 5°C .

3.2. Reactivi:

(i) acid sulfuric de 75 ± 2% m/m Se prepară adăugându-se cu atenţie, în timp ce se răceşte, 700 ml acid sulfuric (densitate relativă la 20°C: 1,84) la 350 ml apă distilată. După ce soluţia s-a răcit la temperatura camerei, se diluează până la 1 litru cu apă;

(ii) soluţie diluată de amoniac Se diluează o soluţie de 80 ml amoniac (densitate relativă la 20°C: 0,88) până la 1 litru cu apă.

4. Mod de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se procedează după cum urmează:

La epruveta aflată într-un vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 500 ml, se adaugă 200 ml de acid sulfuric 75% m/m pentru fiecare gram de epruveta, se pune dopul, se agită vasul cu grijă, pentru a uda epruveta. Se menţine vasul la temperatura de 50 ± 5°C timp de o oră, agitând la intervale regulate de circa 10 minute. Se filtrează la vid conţinutul vasului printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil. Se transferă resturile de fibre rămase în vas spălând vasul cu încă puţin acid sulfuric 75%. Se filtrează la vid creuzetul şi se spală reziduul rămas pe filtru, se reumple creuzetul cu acid sulfuric. Nu se filtrează la vid înainte de curgerea liberă a acidului sub efectul gravitaţiei. Se spală reziduul succesiv de mai multe ori cu apă rece, de două ori cu soluţie de amoniac diluat şi apoi, foarte bine, cu apă rece, uscând creuzetul de fiecare dată prin filtrare la vid. Nu se filtrează la vid creuzetul înainte de curgerea liberă a soluţiei de spălare. In final, se elimină lichidul din creuzet prin filtrare la vid, se usucă creuzetul şi reziduul, se răcesc şi se cântăresc.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d" este 1,00.

6. Precizia

Pe un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 8

Fibre acrilice, anumite fibre modacrilice sau anumite clorofibre şi alte fibre prevăzute

(metoda care foloseşte dimetilformamidă)

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1. fibre acrilice (26), anumite fibre modacrilice (29) sau anumite clorofibre (27)4)

cu

2. lână (1), păr de origine animală (2 şi 3), mătase (4), bumbac (5), cupro (21), fibre modale (22), viscoză (25), poliamidă sau nailon (30), poliester (34), elastomultiester (45) şi elastolefină (46).

Este în egală măsură aplicabilă la fibrele acrilice, anumite fibre modacrilice, tratate cu coloranţi premetalizaţi, dar nu la cele vopsite cu coloranţi cromatabili.

2. Principiu

Fibra acrilică, modacrilică sau clorofibra se dizolvă cu dimetilformamidă încălzită la temperatura de fierbere în baie de apă, pornindu-se de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de fibră acrilică, modacrilică sau clorofibra uscată se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele prevăzute în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură:

(i) vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml;

(ii) baie de apă la temperatura de fierbere.

3.2. Reactivi:

- Dimetilformamidă (temperatura de fierbere 153 ± 1°C) care să nu conţină mai mult de 0,1% apă.

Reactivul este toxic şi de aceea se recomandă folosirea unei nişe de laborator.

4. Mod de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se procedează după cum urmează:

La epruveta conţinută într-un vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml, se adaugă pentru fiecare gram de epruveta câte 80 ml de dimetilformamidă încălzită în prealabil la temperatura de fierbere pe baie de apă, se pune dopul, se agită vasul pentru a uda epruveta şi se încălzeşte în baia de apă la temperatura de fierbere timp de o oră. In această perioadă se agită uşor vasul cu conţinutul său, manual, de 5 ori.

Se decantează lichidul printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil, reţinându-se fibrele în vas. Se mai adaugă încă 60 ml dimetilformamidă în vas şi se mai încălzeşte încă 30 de minute, agitând uşor vasul cu conţinutul său, manual, de două ori în această perioadă.

Se filtrează la vid conţinutul vasului prin creuzetul filtrant. Se transferă resturile de fibră rămase pe creuzet prin spălarea vasului cu dimetilformamidă. Se usucă creuzetul prin filtrare la vid. Se spală reziduul cu circa 1 litru de apă fierbinte la 70- 80°C, umplând de fiecare dată creuzetul. După fiecare adăugare de apă, se lasă lichidul să curgă liber, apoi se filtrează la vid pentru o perioadă scurtă de timp. Dacă lichidul de spălare se scurge prea încet prin creuzet, se poate filtra uşor la vid. In final, se usucă creuzetul cu reziduul, se răcesc şi se cântăresc.

4) Inainte de efectuarea analizei trebuie verificată solubilitatea unor astfel de fibre modacrilice sau clorofibre în reactiv.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d" este 1,00, cu excepţia următoarelor cazuri:

- lână 1,01;

- bumbac 1,01;

- cupro 1,01;

- modal 1,01;

- poliester 1,01;

- elastomultiester 1,01.

6. Precizia

Pe un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 9

Anumite clorofibre şi alte fibre prevăzute

(metoda care foloseşte amestec de sulfura de carbon cu acetonă 55,5/44,5)

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1. anumite clorofibre (27), respectiv anumite fibre de policlorură de vinii, indiferent dacă au fost postclorurate sau nu 5)

cu

2. lână (1), păr de origine animală (2 şi 3), mătase (4), bumbac (5), cupro (21), fibre modale (22), viscoză (25), fibre acrilice (26), poliamidă sau nailon (30), poliester (34), fibră de sticlă (43) şi elastomultiester (45).

Când conţinutul de lână sau mătase din amestec depăşeşte 25%, trebuie aplicată metoda nr. 2.

Când conţinutul de poliamidă sau nailon din amestec depăşeşte 25%, trebuie aplicată metoda nr. 4.

2. Principiu

Clorofibra se dizolvă cu un amestec azeotrop de sulfura de carbon şi acetonă, pornindu-se de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de policlorură de vinii uscată se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele prevăzute în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură:

(i) vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml;

(ii) agitator mecanic.

3.2. Reactivi:

(i) amestec azeotrop de sulfura de carbon şi acetonă (55,5% în volume sulfura de carbon şi 44,5% acetonă). Deoarece reactivul este toxic, se recomandă folosirea nişei de laborator;

(ii) etanol (92% în volume) sau metanol.

4. Mod de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se procedeză după cum urmează:

La epruveta conţinută într-un vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml, se adaugă 100 ml de amestec azeotrop pentru fiecare gram de epruveta, se etanşează foarte bine şi se agită vasul cu un agitator mecanic sau viguros, manual, timp de 20 de minute la temperatura camerei. Se decantează lichidul din stratul superior printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil.

Se repetă tratamentul cu încă 100 ml de reactiv proaspăt. Se continuă acest ciclu de operaţii până când nu se mai depune reziduu de polimer pe lamelă atunci când se evaporă o picătură de solvent de extracţie. Se transferă reziduul în creuzetul filtrant folosindu-se mai mult reactiv, se filtrează la vid pentru a îndepărta lichidul şi se spală creuzetul şi reziduul cu 20 ml alcool şi apoi de 3 ori cu apă. Se lasă lichidul de spălare să curgă liber înainte de a se usca prin filtrare la vid. Se usucă creuzetul şi reziduul, se răcesc şi se cântăresc.

NOTĂ:

La anumite amestecuri cu un conţinut ridicat de clorofibra, se poate constata o contracţie substanţială a dimensiunilor epruvetei în timpul procesului de uscare, care are ca rezultat întârzierea dizolvării clorofibrei de către solvent. Aceasta nu afectează totuşi dizolvarea finală a clorofibrei în solvent.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d" este 1,00.

6. Precizia

Pe un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 10

Acetat şi anumite clorofibre

(metoda care foloseşte acid acetic glacial)

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1. acetat (19) cu

2. anumite clorofibre (27), respectiv fibre de policlorură de vinii, indiferent dacă au fost postclorurate sau nu, si elastolefină (46).

2. Principiu

Fibra de acetat se dizolvă cu acetonă, pornindu-se de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de acetat uscat se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele prevăzute în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură:

(i) vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml;

(ii) agitator mecanic.

3.2. Reactivi:

- Acid acetic glacial (peste 99%). Acest reactiv trebuie manipulat cu grijă, fiind foarte caustic.

4. Mod de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se procedează după cum urmează:

La epruveta conţinută într-un vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml, se adaugă 100 ml de acid acetic glacial pentru fiecare gram de epruveta. Se etanşează foarte bine vasul şi se agită cu un agitator mecanic sau viguros, manual, timp de 20 de minute la temperatura camerei. Se decantează lichidul din stratul superior printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil. Se repetă tratamentul cu câte 100 ml reactiv proaspăt, de încă două ori, făcând în total 3 extracţii. Se transferă reziduul în creuzetul filtrant, se usucă prin filtrare la vid pentru a îndepărta lichidul şi se spală creuzetul şi reziduul cu 50 ml acid acetic glacial şi apoi de 3 ori cu apă. După fiecare spălare, se lasă lichidul să curgă liber înainte de a se usca prin filtrare la vid. Se usucă creuzetul şi reziduul, se răcesc şi se cântăresc.

5) Solubilitatea fibrelor de policlorură de vinii în reactiv trebuie să fie verificată înainte de a efectua analiza

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d" este 1,00.

6. Precizia

Pe un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 11

Mătase şi lână sau păr

(metoda care foloseşte acid sulfuric 75% m/m)

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1. mătase (4) cu

2. lână (1), păr de origine animală (2 şi 3) şi elastolefină (46).

2. Principiu

Mătasea se dizolvă cu acid sulfuric 75% m/m pornind de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată 6). Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte. Masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de mătase uscată se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele prevăzute în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură:

- vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml.

3.2. Reactivi:

(i) acid sulfuric de 75 ± 2% m/m. Se prepară adăugându-se cu atenţie, în timp ce se răceşte, 700 ml acid sulfuric (densitate la 20°C: 1,84) la 350 ml apă distilată.

După ce soluţia s-a răcit la temperatura camerei, se diluează până la 1 litru cu apă.

(ii) acid sulfuric, soluţie diluată: se adaugă încet 100 ml acid sulfuric (densitate la 20°C: 1,84) la 1:900 ml apă distilată,

(iii) soluţie diluată de amoniac: se diluează 200 ml amoniac concentrat (densitate la 20°C: 0,88) cu apă până la 1.000 ml.

4. Mod de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se procedeză după cum urmează:

La epruveta conţinută într-un vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml, se adaugă 100 ml de acid sulfuric 75% m/m pentru fiecare gram de epruveta şi se pune dopul. Se agită viguros vasul şi se ţine la temperatura camerei timp de 30 de minute. Se agită din nou şi apoi se lasă în repaus timp de 30 de minute. Se agită pentru ultima dată şi se filtrează conţinutul vasului printr-un creuzet filtrant cântărit. Se spală resturile de fibre din vas cu 75% reactiv pe bază de acid sulfuric. Se spală reziduul din creuzet succesiv cu 50 ml de reactiv pe bază de acid sulfuric diluat, 50 ml apă şi 50 ml soluţie diluată de amoniac. De fiecare dată, se lasă fibrele să stea în contact cu lichidul câte 10 minute înainte de filtrarea la vid. în final se spală cu apă, lăsând fibrele în contact cu apa timp de 30 de minute.

Se filtrează la vid creuzetul, se usucă creuzetul şi reziduul, se răcesc şi se cântăresc.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d" este 0,985 pentru lână şi 1,00 pentru elastolefină.

6. Precizia

Pe un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 12

Iuta şi anumite fibre de origine animală

(metoda prin determinarea conţinutului de azot)

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1. iută (9) cu

2. anumite fibre de origine animală.

Componentul de fibră de origine animală poate consta doar din păr (2 şi 3) sau lână (1) sau orice alt amestec al celor două. Această metodă nu se aplică amestecurilor textile care conţin materiale nefibroase (coloranţi, agenţi de finisare etc.) pe bază de azot.

2. Principiu

Se determină conţinutul de azot al amestecului, iar din acesta şi din conţinutul cunoscut sau presupus al celor două componente se calculează proporţia fiecărui component.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele prevăzute în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură:

(i) balon de descompunere Kjeldahl, de 200-300 ml capacitate;

(ii) aparat de distilare Kjeldahl cu injecţie de vapori de apă;

(iii) aparat de titrare cu precizie de 0,05 ml.

3.2. Reactivi:

(i) toluen;

(ii) metanol;

(iii) acid sulfuric de densitate relativă la 20°C: 1,847);

(iv) sulfat de potasiu7);

(v) dioxid de seleniu7);

(vi) soluţie de hidroxid de sodiu (400g/l). Se dizolvă 400 g de hidroxid de sodiu în 400-500 ml apă şi se diluează până la 1 litru cu apă;

(vii) indicator mixt. Se dizolvă 0,1 g roşu de metil în 95 ml etanol şi 5 ml apă şi se amestecă cu 0,5 g verde de bromcrezol dizolvat în 475 ml etanol şi 25 ml apă;

(viii) soluţie de acid boric. Se dizolvă 20 g acid boric în 1 litru de apă; (ix) acid sulfuric, 0.02N (soluţie volumetrică standard).

4. Tratarea prealabilă a eşantionului de încercare Următoarea tratare prealabilă se înlocuieşte cu tratarea prealabilă descrisă în instrucţiunile generale.

Se extrage eşantionul uscat la aer într-un extractor Soxhlet cu un amestec de 1 volum de toluen şi 3 volume de metanol, timp de 4 ore la o viteză de minimum 5 cicluri pe oră. Se lasă să se evapore solventul de pe eşantion la aer şi se îndepărtează ultimele urme într-o etuvă la 105 ± 3°C. Apoi se extrage eşantionul în apă (50 ml la un gram de eşantion) prin fierbere la reflux timp de 30 de minute. Se filtrează, se introduce eşantionul din nou în balon şi se repetă extracţia cu un volum identic de apă. Se filtrează, se îndepărtează excesul de apă din eşantion prin stoarcere, filtrare la vid sau centrifugare, apoi se lasă eşantionul să se usuce la aer.

6) Mătasea sălbatică, de exemplu mătasea tussah, nu este complet solubilă în acid sulfuric 75%.

7) Aceşti reactivi nu trebuie să conţină azot.

NOTĂ:

Nu trebuie ignorate efectele toxice ale toluenului şi metanolului şi la folosirea lor trebuie luate toate măsurile de protecţie a muncii.

5. Mod de lucru

5.1. Instrucţiuni generale

Se aplică procedura descrisă în instrucţiunile generale cu privire la selectarea, uscarea şi cântărirea epruvetei.

5.2. Mod de lucru detaliat

Se transferă epruveta într-un balon de descompunere Kjeldahl. La epruveta, care trebuie să cântărească cel puţin 1 g, aflată în balon, se adaugă în ordinea următoare: 2,5 g sulfat de potasiu, 0,1-0,2 g dioxid de seleniu şi 10 ml acid sulfuric (densitate relativă 1,84). Se încălzeşte balonul, mai întâi uşor, până când toată fibra este distrusă, apoi se încălzeşte mai puternic până când soluţia devine limpede şi aproape incoloră. Se încălzeşte încă 15 minute. Se lasă balonul să se răcească, se diluează conţinutul cu grijă cu 10-20 ml apă, se răceşte, se transferă conţinutul cantitativ într-un balon cotat de 200 ml şi se aduce la semn cu apă pentru a se obţine soluţia de descompunere.

Intr-un vas conic de 100 ml se introduc circa 20 ml soluţie de acid boric şi se aşază vasul sub condensatorul aparatului de distilare Kjeldahl, aşa încât tubul de colectare al condensatorului să fie imersat chiar sub suprafaţa soluţiei de acid boric. Se transferă exact 10 ml soluţie de descompunere în balonul de distilare, se adaugă minimum 5 ml soluţie de hidroxid de sodiu în pâlnia de picurare, se ridică uşor dopul pâlniei şi se lasă să curgă uşor soluţia de hidroxid de sodiu în balon. Dacă soluţia de hidroxid de sodiu şi soluţia de descompunere rămân ca două straturi separate, se agită uşor pentru amestecarea lor. Se încălzeşte uşor balonul de distilare şi se trece abur din generator. Se colectează circa 20 ml de distilat, se coboară vasul conic astfel încât capătul tubului de colectare al condensatorului să ajungă la circa 20 mm deasupra lichidului şi se mai distilează încă un minut. Se clăteşte capătul tubului de colectare al condensatorului cu apă, colectând apele de spălare în vasul conic. Se îndepărtează vasul conic şi se înlocuieşte cu un alt vas conic care conţine aproximativ 10 ml soluţie de acid boric şi se colectează circa 10 ml distilat.

Se titrează cele două distilate separat cu acid sulfuric 0,02 N, folosind indicatorul mixt. Se înregistrează titrul total al celor două distilate. Dacă titrul celui de-al doilea distilat este mai mare de 0,2 ml, se repetă analiza şi se începe din nou distilarea, folosind o nouă cantitate de soluţie de descompunere.

Se efectuează o determinare oarbă, adică se descompune şi se distilează folosindu-se numai reactiv.

6. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

6.1. Se calculează procentual conţinutul de azot din epruveta uscată după cum urmează:

A% =  __28 (V-b) N _

                     W

unde:

A= procentul de azot în epruveta curată şi uscată;

V = volumul total în ml al soluţiei standard de acid sulfuric, folosită în determinare;

b = volumul total în ml al soluţiei standard de acid sulfuric, folosită la proba oarbă;

N = normalitatea soluţiei standard de acid sulfuric;

W = masa uscată (g) a epruvetei.

6.2. Utilizându-se valori de 0,22% pentru conţinutul de azot al iutei şi 16,2% pentru conţinutul de azot al fibrei de origine animală, ambele procente fiind exprimate faţă de masa uscată a fibrei, compoziţia amestecului se calculează după cum urmează:

PA% =  _ A-0,22_  x 100,

              16,2-0,22

unde:

PA % = procentul de fibră de origine animală în epruveta curată şi uscată.

7. Precizia

Pe un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 13

Fibre de polipropilenă şi alte fibre

(metoda cu xilen)

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1. fibre de polipropilenă (36) cu

2. lână (1), păr de origine animală (2 şi 3), mătase (4), bumbac (5), acetat (19), cupro (21), fibre modale (22), triacetat (24), viscoză (25), fibre acrilice (26), poliamidă sau nailon (30), poliester (34), fibră de sticlă (43) şi elastomultiester (45).

2. Principiu

Fibra de polipropilenă se dizolvă cu xilen la fierbere, pornindu-se de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de polipropilenă uscată se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele prevăzute în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură:

(i) vas conic cu dop de sticlă cu o capacitate de minimum 200 ml;

(ii) condensator de reflux (adecvat pentru lichide cu punct de fierbere ridicat) ataşabil la vasul conic (i).

3.2. Reactivi:

- Xilen cu intervalul de distilare 137-142°C.

NOTĂ:

Acest reactiv este foarte inflamabil şi emană vapori toxici. La utilizarea lui trebuie luate măsurile adecvate de protecţie.

4. Mod de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se procedează după cum urmează:

La epruveta conţinută în vasul conic [pct. 3.1 (i)] se adaugă 100 ml xilen (pct. 3.2) pentru un 1 gram de epruveta. Se ataşează condensatorul de reflux [pct. 3.1 (ii)], se aduce conţinutul la fierbere şi se menţine la punctul de fierbere timp de aproximativ 3 minute. Se decantează imediat lichidul fierbinte printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil (vezi nota 1). Se repetă acest tratament de încă două ori, folosindu-se de fiecare dată o cantitate de 50 ml de solvent proaspăt.

Se spală reziduul rămas în vas succesiv cu 30 ml xilen la fierbere (de două ori), apoi cu 75 ml eter de petrol (pct. I.3.2.1 din instrucţiunile generale) de două ori. După cea de-a doua spălare cu eter de petrol, se filtrează conţinutul vasului prin creuzet, se transferă toate fibrele reziduale în creuzet cu ajutorul unei cantităţi mici de eter de petrol şi se lasă solventul să se evapore. Se usucă creuzetul şi reziduul, se răcesc şi se cântăresc.

NOTE:

1. Creuzetul filtrant prin care urmează să se decanteze xilenul trebuie încălzit în prealabil.

2. După tratamentul cu xilen la fierbere, se asigură răcirea suficientă a vasului care conţine reziduul înainte de a introduce eterul de petrol.

3. Pentru a reduce pericolele de incendiu şi toxicitate la care este expus laborantul, se poate folosi un aparat de extracţie la cald, folosindu-se procedura adecvată, obţinându-se aceleaşi rezultate8).

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d" este 1,00.

6. Precizia

Pe un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 14

Clorofibre (homopolimeri ai clorurii de vinii) şi alte fibre prevăzute

(metoda care foloseşte acid sulfuric concentrat)

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1. clorofibre (27) pe bază de homopolimeri de clorură de vinii, indiferent dacă au fost postclorurate sau nu, elastolefină (46)

cu

2. bumbac (5), acetat (19), cupro (21), fibre modale (22), triacetat (24), viscoză (25), anumite fibre acrilice (26), anumite fibre modacrilice (29), poliamidă sau nailon (30), poliester (34) şi elastomultiester (45).

Fibrele modacrilice la care se face referire sunt cele care dau o soluţie limpede când sunt introduse în acid sulfuric concentrat (densitate relativă 1,84 la 20°C ).

Această metodă poate înlocui metodele nr. 8 şi 9.

2. Principiu

Constituentul, altul decât clorofibra sau elastolefină (de exemplu, fibrele prevăzute la secţiunea 1 „Domeniul de aplicare" pct. 2 se dizolvă cu acid sulfuric concentrat (densitate relativă 1,84 la 20°C), pornindu-se de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul constând din clorofibra se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul celui de-al doilea constituent se calculează prin diferenţă.

3. Aparatură şi reactivi (altele decât cele prevăzute în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură:

(i) vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml;

(ii) baghetă de sticlă cu capătul plat.

3.2. Reactivi:

(i) acid sulfuric concentrat (densitate relativă 1,84 la 20°C);

(ii) acid sulfuric, aproximativ 50% (m/m) soluţie apoasă. Se prepară adăugându-se cu atenţie, în timp ce se răceşte, 400 ml acid sulfuric (densitate relativă 1,84 la 20°C) la 500' ml apă distilată sau deionizată. După ce soluţia s-a răcit la temperatura camerei, se diluează până la 1 litru cu apă;

(iii) soluţie diluată de amoniac. Se diluează o soluţie de 60 ml amoniac concentrat (densitate relativă 0,880 la 20°C) cu apă distilată până la 1 litru.

4. Mod de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se procedeză după cum urmează:

La epruveta aflată în vas [pct. 3.1 (i)] se adaugă 100 ml de acid sulfuric [pct. 3.2 (i)] pentru fiecare gram de epruveta.

Se menţine vasul la temperatura camerei timp de 10 minute, agitând ocazional epruveta de încercare cu bagheta de sticlă.

Dacă se tratează un material ţesut sau tricotat, se freacă materialul între baghetă şi peretele vasului exercitând o uşoară presiune pentru a separa materialul dizolvat de acidul sulfuric. Se decantează lichidul printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil. Se adaugă în vas o cantitate proaspătă de acid sulfuric de 100 ml [pct. 3.2 (i)] şi se repetă operaţia. Se transferă conţinutul vasului în creuzetul filtrant şi se transferă reziduul cu ajutorul baghetei de sticlă. Dacă este necesar, se adaugă puţin acid sulfuric concentrat în vas [pct. 3.2 (i)] pentru a îndepărta resturile de fibre care aderă la pereţi. Se filtrează la vid creuzetul; se îndepărtează filtratul golind sau schimbând vasul de filtrare, se spală reziduul din creuzet succesiv cu soluţie de acid sulfuric 50% [pct. 3.2 (ii)], apă distilată sau deionizată (pct. I.3.2.3. din instrucţiunile generale), soluţie de amoniac [pct. 3.2 (iii)] şi în final se spală foarte bine cu apă distilată sau deionizată, se usucă creuzetul prin filtrare la vid după fiecare adăugare. (Nu se filtrează la vid în timpul operaţiunii de spălare, ci numai după ce lichidul a fost eliminat prin curgere liberă.) Se usucă creuzetul şi reziduul, se răcesc şi se cântăresc.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d" este 1,00.

6. Precizia

La un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 15

Clorofibre, anumite fibre modacrilice, anumiţi elastani, acetaţi, triacetaţi şi alte fibre prevăzute

(metoda cu ciclohexanonă)

1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1. acetat (19), triacetat (24), clorofibre (27), anumite fibre modacrilice (29), anumiţi elastani (39)

cu

2. lână (1), păr de origine animală (2 şi 3), mătase (4), bumbac (5), cupro (21), fibre modale (22), viscoză (25), poliamidă sau nailon (30), fibre acrilice (26) şi fibre de sticlă (40).

Dacă sunt prezente fibrele modacrilice sau elastanii, trebuie făcută o analiză preliminară pentru a determina dacă fibra este complet solubilă în reactiv. Este de asemenea posibil să se analizeze amestecurile conţinând clorofibre folosind metoda nr. 9 sau 14.

2. Principiu

Fibrele acetat şi triacetat, clorofibrele, anumite fibre modacrilice şi anumiţi elastani se dizolvă cu ciclohexanonă la o temperatură apropiată de punctul de fierbere, pornindu-se de la o masă cunoscută în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de clorofibre, fibre modacrilice, elastan, acetat şi triacetat se calculează prin diferenţă.

3. Aparatura şi reactivi (altele decât cele prevăzute în instrucţiunile generale)

3.1. Aparatură:

(i) aparat pentru extracţie la cald adecvat pentru utilizarea în modul de lucru din secţiunea 4 „Mod de lucru" [vezi figura: aceasta este o variantă a aparatului descris în Melliand Textilberichte 56 (1975) pp. 643-645)];

(ii) creuzet filtrant pentru epruveta;

(iii) diafragmă poroasă (grad de porozitate 1);

(iv) condensator de reflux adaptabil la balonul de distilare;

(v) dispozitiv pentru încălzire. 3.2.Reactivi:

(i) ciclohexanonă, punct de fierbere 156°C;

(ii) alcool etilic, 50% din volum.

8)   Ase vedea, de exemplu, aparatul descris în Melliand Textilberichte 56 (1975), pp.643-645.

NOTĂ:

Ciclohexanona este inflamabilă şi toxică. La utilizarea sa trebuie luate măsurile de protecţie corespunzătoare.

4. Mod de lucru

Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se procedează după cum urmează:

Se toarnă în vasul de distilare 100 ml de ciclohexanona pentru fiecare gram de material, se ataşează vasul de extracţie în care a fost în prealabil aşezat în poziţie uşor înclinată creuzetul filtrant conţinând epruveta şi diafragma poroasă. Se ataşează condensatorul de reflux. Se aduce la fierbere şi se continuă extracţia timp de 60 de minute la o viteză minimă de 12 cicluri pe oră. După extracţie şi răcire, se îndepărtează vasul de extracţie, se scoate creuzetul filtrant şi se îndepărtează diafragma poroasă. Se spală conţinutul creuzetului filtrant de 3 sau 4 ori cu alcool etilic 50% încălzit la circa 60°C şi apoi cu 1 litru de apă la 60°C.

Nu se filtrează la vid în timpul sau între operaţiile de spălare. Se evacuează lichidul prin curgere liberă, apoi se filtrează la vid. In final se usucă creuzetul cu reziduul, se răcesc şi se cântăresc.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui „d" este 1,00, cu următoarele excepţii:

- mătase 1,01;

- fibre acrilice 0,98.

6. Precizia

Pe un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

Figura prevăzută la pct. 3.1 (i) din metoda nr.